2。1。2合金样品的熔炼制备

本实验通过研究在900℃下，不同测试条件对La0。85Mg0。15Ni2。75Co1。05储氢合金的影响，以希望提高合金的综合电化学性能。La0。85Mg0。15Ni2。75Co1。05储氢合金的获得是用磁悬浮炉在氩气状态下熔炼。然后是对合金进行退火处理，使用的设备仪器是真空热处理炉，同时保持退火温度900℃以及保温时间为8小时，而后随炉冷却。合金样品的制备对材料的选择有着很高的要求，配料的时候必须采用金属纯度高于99wt%的原材料，与此同时还要考虑到合金中La和Mg元素在熔炼过程中的烧损和挥发，各合金元素的烧损大约为：La烧损为1wt%，Mg烧损为（8。3%+0。462g）wt%。

对合金进行熔炼前要将金属表面的杂质及氧化膜使用砂轮机打磨掉，为了提高样品的纯度和均匀性，熔炼采用的设备是磁悬浮炉，向其中注入高纯度的氩气来保护合金，并且进行3次翻转重熔来提高样品的纯度和使组织均匀化。合金要经过退火处理，从而优化合金的组织并且使合金的成分均匀化，同时也消除合金原料中的残余内应力，所用到的设备为真空热处理炉，加热速度为每分钟12度。经过退火后的金属试样表面存在着氧化层和杂质，可以利用砂纸和锉刀将其打磨去除干净，保存时要密封以防止再次氧化。论文网

实验所用到的设备如下：

（1）Sartorius 电子天平(型号 BP221S)

（2）769YP-24B粉末压片机

（3）磁悬浮炉

（4）真空热处理炉

（5）LAND电池测试系统(型号BT1-10)

（6）CHI600A电化学工作站

2。2合金电化学性能测试

2。2。1合金电极的制备过程

首先是将将退火处理后的合金试样用研钵手工研磨成合金粉末，并且要求合金粉末样品颗粒能够通过320目筛。然后使用电子天平称取合金粉末样品，按照1：4的比例分别称取合金粉末(100mg)和Ni粉，随后用玛瑙研钵将称取的合金粉末和Ni粉充分的研磨，使两者能够混合更加均匀。其次将混合后的粉末倒进模具中进行压片，压力为20MPa，保持十分钟，压制后得到圆形电极片，电极片的直径和厚度大约分别为10mm和1mm。将得到的圆形电极片去除毛边，然后将电极片称重，并且以1：4的比例计算电极片中合金元素的含量。最后，用泡沫镍将电极片包裹住，并且用焊在镍片上的镍带作为电极引出线，同时注意要保持接触良好。电极片的结构如图2。1所示。

图2。1 电化学性能测试所用电极结构示意图

2。2。2开口三电极系统

合金电极电化学性能的测试是在开口玻璃三电极系统中进行的，它的形状呈H型，由三个部分组成，系统结构如图2。2所示。其中，最左边的一部分是辅助电极，电极材料是氢氧化镍(Ni(OH)2/NiOOH)，作为电极的正极，它的主要作用是用来辅助；中间的部分则是工作电极，即本次研究用的储氢合金电极，作为电极的负极，同时选用的电解液是6mol/L 的KOH 溶液。最右边的部分是参比电极，电极材料是Hg/HgO。

其中还有一块砂芯玻璃，它的作用是阻止正极产生的氧气扩展到负极上来。整个系统的温度应保持在25℃左右，所以还用到了恒温水浴锅，目的是使得实验数据能够更加的准确，同时提高测试的一致性。测试贮氢合金电极的活化性能、电化学容量、以及循环稳定性等均采用恒电流充放电方式进行，测试仪为LAND BTl10型或PCBT-138。32T型，测试过程通过计算机进行实时监控，并自动采集和记录数据。在CHl600A型电化学工作站上测试合金电极的线性极化、阳极极化、恒电位阶跃以及电化学交流阻抗(EIS)。