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第 10 页 本科毕业设计说明书

2。2 钒氧化物微晶玻璃的制备

采用 sol-gel 法制备掺杂钒源的溶胶，陈化干燥一段时间固化成凝胶，再对凝胶进行热处 理合成钒氧化物微晶玻璃。

2。2。1 硫酸氧钒体系来*自~优|尔^论:文+网www.youerw.com +QQ752018766*

在硫酸氧钒体系中，VOSO4 作为钒源向凝胶掺杂。

（a）前期的凝胶制备

按摩尔比 n（TEOS）：n（H2O）：n（C2H5OH）：n（HCl）=100：400：100：1 制备凝 胶，并掺杂 2。0 mol%的硫酸氧钒（V 与 Si 的摩尔比为 2：100），具体步骤如下： 1）电子天平称取 0。1304g VOSO4，量筒量取 2。88mL 去离子水，两者混合后超声处理 10min，

并搅拌 1h 使溶液均匀。

2）量筒分别量取 8。92mL TEOS、2。34mL 乙醇，移液枪量取 35µL 的浓盐酸，依次加入到

VOSO4 水溶液中。对烧杯封膜后，在 60℃油浴恒温搅拌 1h，再磁力搅拌 8h 后获得溶胶。

3）将溶胶倒入培养皿中，并放在室温下陈化干燥一段时间。

4）VOSO4 掺杂浓度 2。0 mol%的凝胶试样可记为 V2，同理可按以上步骤制备 V10 试样。

（b）后期的热处理 凝胶干燥一段时间后，转移到坩埚中并放置在马弗炉或管式炉中进行热处理。本实验中

热处理过程有 3 个变量：①热处理时间；②气氛；③二次热处理。热处理制度 1 参考

Size-dependent magnetic properties of VO2  nanocrystals dispersed in a silica matrix[33]。①热处理时间