其基本原理::制备出一种均相且各元素呈离子或分子态的溶液,再使其相关组 分的溶液充分混合,再运用一种合适的沉淀剂或其他方法,使溶剂与溶质分离得到前 躯体,再分解合成就得到所需材料的粉体。具体流程图,如图 1-4 所示:
图 1-4 液相法的制备流程
液相法又称为湿化学法,一般分为:溶胶—凝胶法、水热法、化学沉淀法、喷雾 干燥法等等。
1。3。2。1 溶胶—凝胶法 溶胶—凝胶法与传统固相法相比较:
(1)获得所需均相的多组分体系更容易;
(2)温度要求降低,在较容易控制的温度条件下就可合成功能陶瓷材;
(3)独有的流变性质通过喷射等技术可制备沉积材料或薄膜[11]。 溶胶一凝胶法具体方法:将钡盐和钛盐分散在溶剂中,分别加入水或有机溶剂,
混合后聚合反应形成凝胶,最后进行干燥或陈化和热处理得到钛酸钡或太酸锶钡粉 体。但是由于其原料价格比较昂贵,且多属有机溶剂,乙二醇甲醚、钛酸丁脂等具有 一定的毒性,未在工业上广泛应用[12]。
1。3。2。2 水热法
水热法是在一定的温度与压力下,使金属和水进行化学发应,生成氧化物的一种 方法[13]。起初只是用来制备像 Al2O3 等氧化物,后来技术日趋成熟,钛酸钡等功能陶瓷也可通过此方法获得。一般的方法是将原料 Ba(OH)2 和 TiO2,分解产生 Ba2+和 TiO3 ,再通过某种操作方法反应生成铁酸钡沉淀。水热法可获得的钛酸钡纳米晶粒径为60nm,而固相法获得的粒径有 4um 大小。 水热法的制备方法简单,得到的钛酸钡陶瓷粉体粒径小,并具有较良好的介电性
能,且物相单一,活性高[14]。但是它比较适合单组份氧化物粉体,而制备现代功能陶 瓷比较困难,并且需要特殊的耐高温高压的反应器,仍需要进行一定的研究,才能大 量投入生产。
1。3。2。3 化学沉淀法 化学沉淀法是指把在反应的适当条件下,把指定的沉淀剂加入金属盐溶液中,使
二者反应生成陶瓷前躯体分离出来,再通过过滤、陈化和干燥,最后经过热处理形成 粉体的方法。通常化学沉淀法包括:直接沉淀法[15]、共沉淀法[16]。
化学沉淀法制备陶瓷粉体的工艺简单、制备的条件容易控制、成本低、合成周期 短。当然若不能控制好沉淀剂的量,会使前躯体局部浓度过高,产生团聚等现象。其 沉淀方法比直接沉淀法制备出来的产品性能更高、煅烧的温度低和时间短。
1。3。2。4 喷雾干燥法 喷雾干燥法的工作原理:在机械运动下,将金属盐溶液分解,形成像雾一样的颗
粒,将微细液滴喷入干燥塔中,在与热空气接触的瞬间,水分迅速蒸发,金属盐干燥 形成粉体。此方法一般分为压力喷雾干燥法、离心喷雾干燥法和气流喷雾干燥法。喷 雾干燥法获得的颗粒多呈圆球状。
1。3。3 气相法
气相法是在适当条件下使颗粒成为饱和蒸气,使之在蒸发相中成核生长,来制备 陶瓷粉体的一种方法。气相法获得的粒径在 1nm 左右,粉体纯度非常高,晶粒完整。 但这种方法还不成熟,难度系数大,仍需要多加研究[17]。
1。4 稀土元素对钛酸锶钡电子陶瓷性能的影响
钛酸锶钡(Ba1-xSrxTiO3 简称 BST)是一种高介电系数的功能陶瓷材料,性能优良, BST 属于铁电陶瓷材料[18],具有良好的铁电性,可做动态随机存储器(DRAM)中 的电介质材料。Ba/Sr 的比例不同,BST 具有不同的居里温度 TC 和奈耳温度 Tn,而当 再加入稀土元素,BST 的介电性和铁电性能有显著的改善。稀土元素有效的改变材料 电磁学性能。稀土元素不仅能够有效的降低其电阻率,而且可使 BST 功能陶瓷获得 高的介电常数,提高陶瓷的介电性能。研究表明,掺杂稀土元素还可以延长介电材料 的使用寿命。 氧化钐对Ba0.75Sr0.25Ti1-δO3陶瓷缺陷行为及介电性能的影响(4):http://www.youerw.com/cailiao/lunwen_98192.html