超声波清洗器    SK8200LH    上海科导超声仪器有限公司
恒温磁力搅拌器    S25-2    上海司乐仪器有限公司
雷磁牌实验室pH计    PHSJ-4A    上海雷磁仪器厂
续表 实验所用仪器

2.2 实验材料及装置
2.2.1实验材料
基体材料：40mm×20mm×0.3mm规格  铜板
阳极材料：150mm×30mm×2mm 规格  铁阳极板
2.2.2实验装置
 
图2.1 实验脉冲电镀装置图
2.3 工艺流程
2.3.1 镀片的前处理
由于在铜片的表面暴露在空气中因而存在着一些杂质、氧化层、油污层等，处理不当，则会在很大程度上影响电镀的质量。因此要想得到结合力好的镀层，必须进行一系列的镀前处理工作。
铜片镀前处理工艺流程如下： 自来水冲洗→打磨 →自来水冲洗→去离子水冲洗→热水冲洗→自来水冲洗→去离子水冲洗→稀盐酸除锈→去离子水冲洗→入槽电镀
 ①打磨：按顺序分别用0#~6#金相砂纸（上海砂纸厂生产）对铜片进行打磨，打磨以出现近似镜面效果为佳。
 ②稀酸浸蚀：稀酸浸蚀是一种比较强烈的表面净化过程，主要可以用于除去零件锈蚀产物和氧化膜等，方便快捷，处理地也比较干净。盐酸对金属氧化物具有较强的溶解能力，并且铜单质与稀盐酸不发生反应，因此不会造成额外的次生处理，不会导致基体过腐蚀并引起氢脆。盐酸的浸蚀能力虽然和其浓度成正比，但由于浓盐酸的挥发性较大因此不使用浓盐酸，室温下一般不超过360g/L，在加热情况下使用的盐酸浓度应更低一些。本实验中使用稀盐酸的浓度为5%（质量分数），浸蚀时间为1~3min。
2.3.2电镀液的组成
电镀液配方如下：
表2.3 电镀液的配方
工艺配方因素    含量（g/L）
氯化亚锡
焦磷酸钾
酒石酸锑钾
硫酸肼
明胶    12
2.3.3电镀溶液的配制
称取100g焦磷酸钾，1.28g酒石酸锑钾，4.8g硫酸肼溶于蒸馏水中，搅拌并加热一小会溶解，再称取1.6g氟化铵溶于水中，0.15明胶加入100g的蒸馏水，加热至60摄氏度以上并不断搅拌使之溶解，再加入少量的稀盐酸防止水解，最后称取4.8g的氯化亚锡溶于水，定容至500ml。
2.3.4电镀流程
将小烧杯放入电镀槽中，放入转子，将之前处理的铜片作为阴极，阳极板为铁板，使两板相互平行，间距为30mm左右，并且不与烧杯底部接触，以防止与磁转子相碰。在pH值为7.5，温度为20℃，磁力搅拌转数360rpm/min的条件下进行电镀。
2.4工艺条件的选择
2.4.1 镀层工艺条件的选择
①锑离子浓度的选择
分别称取酒石酸锑钾0.08g，0.10g，0.12g，0.15g溶于水制成电镀液
②电流密度的选择
电流密度分别选取5A/dm2、8A/dm2、10A/dm2、15A/dm2、20A/dm2，并分别测定该镀层的分散能力，深镀能力等
③频率的选择
正向电流密度为10A/dm2，频率分别选取100Hz、200Hz、2000Hz、2500Hz、5000Hz，并分别测定该镀层的分散能力，深镀能力等
④电镀时间的选择
施镀时间分别选取30s、1min、3min、5min、10min，并分别测定该镀层的分散能力，深镀能力等。
2.5 实验内容
2.5.1  镀层外观的测定
检验时用目力观察，按照 外观可将毒箭分为合格的，有缺陷的和废品三类。外观不良包括有针孔、麻点。起瘤、起皮、脱落、阴阳面、斑点、烧焦、暗影、树枝状和海绵状江沉积层以及应当镀覆而没有镀覆的部位等缺陷。
2.5.2  镀层厚度的测定 微量锑对镀锡层的影响研究(9):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_1754.html