2 实验部分

2。1 试剂和仪器

2。1。1 试剂

    凹凸棒土(江苏盱眙)；异氰酸乙酯 (AR，东京化成工业株式会社)，吡蚜酮 (AR,东汕头西陇化工厂)，氨基丙基三甲氧基硅烷 (AR，上海钰康生物科技有限公司)，甲苯(AR)，无水乙醇(AR)，实验用水为去离子水。

2。1。2 仪器

    SHZ-92A型循环水式多用真空泵 (巩义市予华仪器有限责任公司)；MODEL 0406-1离心机 (上海医疗器械有限公司手术器械厂)；85-1A磁力搅拌器(科尔仪器设备有限公司)；GZX-9146MBE电热鼓风恒温干燥箱 (上海博讯实业有限公司医疗设备厂)；X-射线衍射仪 (瑞士ARL公司)； SA 3100比表面及孔径分析仪 (美国BECKMAN COULTER公司)；Nicolet is50傅立叶红外光谱分析仪 (美国Thermo Scientific公司)。

2。2 改性凹凸棒土的制备

2。2。1 凹凸棒土的盐酸处理

   称取约50 g 的凹凸棒土用过量4 mol/L 盐酸搅拌浸泡24小时后，抽滤去除水份，滤饼用去离子水反复洗涤到凹凸棒土中没有氯离子 (用AgNO3溶液检验，无白色沉淀)，在105 ℃ 条件下烘干，研磨，得凹凸棒土(Ⅰ)。

2。2。2 氨基凹土的制备

   取凹凸棒土（Ⅰ）20 g，研磨后置于烧杯中，依次加入50 mL 甲苯，10 mL 水，5 mL 氨基丙基三甲氧基硅烷，搅拌浸泡4小时。用布氏漏斗抽滤除去滤液，所得产物用无水乙醇洗涤至不含氨基丙基三甲氧基硅烷为止。将滤饼在105 ℃ 条件下放置一昼夜。得产品氨基凹土(Ⅱ)。

2。2。3 改性凹凸棒土的制备文献综述

   取5 g 产品与0。007 mol 异氰酸乙酯 （C3H5NO，相对分子量71。0779，取0。4975 g ）和20 mL 乙醇放入烧瓶中，在80 ℃ 条件下回流4 h 后冷却，将冷却液抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤到不含异氰酸乙酯，然后置于烘箱在105 ℃ 条件下干燥一昼夜。得到改性凹凸棒土（产物 (Ⅲ)）。

2。3 改性凹土对吡蚜酮的吸附实验

 称取0。4 g 产物 (Ⅲ)置于大小合适具塞锥形瓶中，移入50 mL  50 mg/L 吡蚜酮标准液。置于搅拌器搅拌30 min。静置后用离心机离心沉降，吸取清液置于高效液相色谱仪中，在波长254 nm 处测定吸收峰面积(流动相（体积比）为：乙腈﹕水=20﹕80)。