2。2   仪器论文网

扫面电镜图（SEM）采用Guanwta FEC 450扫描电镜（美国FEI公司）测定。X-射线粉末衍射（XRD）采用Switzerland ARL/X/TRA X射线衍射仪。红外光谱（IR）分析采用NICOLET NEXUS 470红外分析仪（美国）。SA3100比表面及孔径分析（美国）测定表面及孔径。采用CHI660e化学工作站(CHI, USA)进行电化学试验，三电极系统：铂片电极为对电极，银电极(Ag/AgCl,3M KCl)为参比电极。LANd-CT2001A电池测定仪（武汉兰德）测定电容器循环。工作电极用制备的样品与活性炭及PTFE按80:10:10用乙醇碾磨成泥浆，用100℃烘干的已知质量的泡沫镍吸附1×1cm2的电活性物质，100℃烘干后称重，计算电极活性物质质量。

2。3。 Mn3O4@AC的合成

取1。0g AC，分别加入1。0,3。0,5。0,7。0 g KMnO4，加水50ml，超声溶解KMnO4，边搅拌边滴加70%水合肼，直到KMnO4完全褪色，将沉淀过滤，用水反复洗涤，再用无水乙醇反复洗涤，将制得样品100℃干燥24h。合成样品分别标记为Mn3O4@AC-1、Mn3O4@AC-3、Mn3O4@AC-5、Mn3O4@AC-7。

3。  结果与讨论

3。1。  比表面及孔径分布

AC、Mn3O4@AC的N2吸、脱附等温线和孔径分布曲线见图1，按照IUPAC的分类标准，此等温线归属为第1V-H3类型，说明制备材料为介孔材料。在P／Po大于0．8时有非常明显的滞后环，在高压吸附段没有达到吸附平台，表明样品中有颗粒堆积的形成的大孔。通过Brunauer-Emmett-Teller(BET)方程计算，AC、Mn3O4及Mn3O4@AC的比表面积（SAA）见表1。AC的SAA 大约为323m2。g-1，经消化后为317 m2。g-1，Mn3O4@AC的SAA为100193m2。g-1。图1的内插图是采用Barret-Joyner-Halenda (BJH)方法计算得到的孔径分布曲线，BJH计算表明AC其孔径分布峰主要在45nm， Mn3O4@AC孔径分布峰大约为32-50 nm左右，这种包含介孔的分布结构有利于电解液和活性材料的充分接触。

表1 Mn3O4, AC 及 Mn3O4@AC 的 SAA

AC 消化AC Mn3O4@ AC-1 Mn3O4@ AC-3 Mn3O4@AC-5 Mn3O4@ AC-7

PSD (nm) 45 45 32 47 48 50文献综述

SAA(m2。g-1) 323 317 193 134 119 100

图1  AC及Mn3O4 @ AC的N2吸、脱附等温线和孔径分布曲线(内插图) （a：AC ；:b: 消化AC；c: Mn3O4@AC-1；d：Mn3O4@AC-3； e：Mn3O4@AC-5；f：Mn3O4@AC-7)

3。2  AC及Mn3O4 @ AC电镜分析

图2和图3分别为 AC及Mn3O4 @ AC的扫描电镜图（SEM）及元素能谱分析图（EDS），与AC相比，从图中可以看出Mn3O4 @ AC表面有纳米颗粒存在；EDS元素分析表明Mn3O4 @ AC有大量Mn及氧元素存在，没消化活性炭含氧量为5。89% ，消化后的活性炭含氧量为9。46%，Mn3O4@AC-1、Mn3O4@AC-3、Mn3O4@AC-5、Mn3O4@AC-7 的Mn3O4含量33。44%、55。83, 82。72,90。11%，理论值分别为32。55，59。15,70。70，77。1%， 低含量Mn3O4与理论值基本一致，高含量的可能是过多的Mn3O4将AC包埋所致，说明AC吸附了Mn3O4纳米颗粒。