X-射线衍射仪ARL/X’TRA 瑞士ARL公司

扫描电子显微镜 S-4300 日本HITACHI公司

2。2 主要试剂配制①5。0 mmol•L-1 的K3Fe (CN)6溶液的配制

分析天平称取0。0823 g 的K3Fe(CN)6于小烧杯内，加适量双重蒸馏水搅拌溶解，移入50 mL容量瓶中，定容，摇匀，转至试剂瓶，贴标备用。

②0。1 mol•L-1 KCl溶液的配制

分析天平称取0。7455 g KCl于小烧杯内，加适量双重蒸馏水搅拌溶解，移入100 mL容量瓶中，定容，摇匀，转至试剂瓶，贴标备用。

③0。1 mol•L-1 NaOH溶液的配制

分析天平称取4。000 g NaOH于小烧杯内，加适量双重蒸馏水搅拌溶解，冷却后移入100 mL容量瓶中，定容，摇匀，转至试剂瓶，贴标备用。

④1 mmol•L-1C6H12O6溶液的配制

分析天平称取0。19817 g C6H12O6于小烧杯内，加入适量双重蒸馏水搅拌溶解，移入1 L容量瓶，定容，摇匀，转至试剂瓶，贴标备用。

2。3实验步骤

2。3。1电极活化

(1) 电极预处理文献综述

 分别用 1200、1500、4000目三种不同的砂纸打磨玻碳电极，每次打磨之后放入超声波清洗仪中超声清洗1分钟，处理好后的电极分别在1。0 μm、0。3 μm的α-Al2O3粉末上打磨、抛光，直到感觉电极已经打磨干净为止。最后将上述处理完的电极分别在1:1(V:V)HNO3、双重蒸馏水中超声清洗2分钟，用氮气吹干备用。

(2) 电极的活化及其检测

将上述处理好的电极放在0。50 mol•L-1 的KCl溶液中，记录10 mmol•L-1 的K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，来测试电极上电子的传递是否是准可逆。扫描速度设置为100 mV s-1，扫描范围设置为0。2 V~1。2 V，一直到所扫出的循环伏安图上氧化峰与还原峰的峰电位差值低于80 mV。为了得到更精确的检测数据，氧化还原峰的电位差值最好接近64 mV。如果没有超过80 mV这个最基本的值，就要重新打磨，直到合格为止。

2。3。2 高醇羟基硝酸氧铋纳米复合材料的合成

取一定质量的Bi(NO3)3•5H2O于烧杯中，加入其2倍质量的正丁醇，超声搅拌1小时均匀分散之后得到硝酸铋悬浮液。将上述的悬浮液置于烘箱中，控制温度150℃，蒸发5小时之后，取出粉体研磨，得到产品HO-BiONO3。

2。3。3 修饰电极的制备

分析天平称取6 mg HO-BiONO3于烧杯中，加6 mL三重蒸馏水，摇匀后超声搅拌2 h。用微量注射器移取5 µL溶液均匀滴涂到玻碳电极表面，在室温下干燥12 h。