3.3.1 方法原理 15

3.3.2 干扰及消除 16

3.3.3 影响因素 16

3.3.4 方法的适用范围 17

4 纳米TiO2\光催化氧化-磷钼蓝法联用在线测磷 17

5 结论 18

1 引言

磷是水生植物和藻类生长的主要影响因素之一，大量磷的存在容易导致水体富营养化。磷的来源主要是未经处理或生物处理的污水，以磷酸盐的形式存在。与其他有机类污染物相比磷更容易进入土壤微粒[1]，其进入水体的主要途径是土壤腐蚀和地表径流。为了保护水环境，水资源中磷的指标需要严格检测，所以准确的检测水体中含磷的量显得尤为重要。

测定总磷的方法通常是水样经过预处理将有机磷转化为正磷酸盐后用分光光度计测[2]。目前预处理的方法包括：H2O2水浴消解法[5]、微波消解氧化法[4]、过硫酸钾热氧化法[3]。但是上述降解方法有操作繁琐、样品消解不完全等缺点，或者是氧化剂分解不完全对后续测定有一定影响。纳米TiO2光催化氧化消解法[6]被越来越多地用于总磷测定前处理中，是因为该方法具有，应用范围广，反应条件温和，能量消耗低，降解速率快等优点。总磷测定常用的方法主要包括离子色谱法[9-11]、氯化亚锡还原光度法[6,7]和钼酸铵分光光度法[6-8]。不论哪种检测方法都要对水样进行前处理（一般为降解，水体中的有机磷被消解成磷酸根离子后），才能运用各种检测手段进行检测。

本文将对总磷的消解方法、测定原理、测定的影响因素、干扰及其消除方法作了一个详细的介绍，将重点介绍光催化氧化法降解有机磷及总磷测定。

2 消解方法

在废水和天然中, 磷元素通常会以有机磷或磷酸盐（正磷酸盐、缩合磷酸盐）的形式存在于水生生物、溶液和腐殖质粒子中。因此检测磷含量时需要选择合适恰当的消解方法将其降解[12，13]。常见的消解方法主要有水解法[20]（包括酸水解和碱水解）、热氧化法[3-5]、生化处理法[14]三大类。其中氧化法又包括氯氧化法（高氯酸消解法[18]、纳米TiO2光催化氧化法等）；湿式氧化[16]（在空气存在下将废水加热、加压，使其COD、BOD、悬浮物都大幅度降解的方法）；臭氧氧化[15]（适合处理难被生物降解、浓度低、或对生物有毒的农药废水，如伏杀磷）；铬-空气氧化法[17]（处理浓度较高的污水，pH=6-7，可使磷、硫的去除率大于80%）。

2.1 碱熔法

碱熔法是经氢氧化钠熔融之后，将土壤样品中的含磷矿化物和有机磷化合物全部转化成为可溶性的正磷酸盐。此方法主要适用于固体样品中有机物的降解。该方法一般是把待测试样用NaOH试剂处理后，放入马弗炉中加热升温至熔融状态[21]，最终可得到消解后的试样。

周旭红[22]研究得出：当消解温度(T)500℃≤T≤720℃时，消解效果最佳。但实验观察得出：在500℃消解时，消解后的产物仍伴有黑色，说明此温度下消解尚不完全但含磷有机物已全部转化；当温度高于720℃（含）时，会出现消解物外溢的现象；当消解温度在600℃和650℃时，样品消解完全，无外溢现象，实验结果良好。故可将消解温度设定在600℃至650℃之间。 有机磷样品中总磷的测定方法比较(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_50021.html