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有机磷样品中总磷的测定方法比较(3)

时间:2020-04-17 19:06来源:毕业论文
对比得出:对于土壤试样中总磷的测定,用碱熔法比较好,但这种方法操作手续较繁琐,需要贵重金属坩埚,试验周期需要7-8小时费时费事,而且处理成本

对比得出:对于土壤试样中总磷的测定,用碱熔法比较好,但这种方法操作手续较繁琐,需要贵重金属坩埚,试验周期需要7-8小时费时费事,而且处理成本较其他方法而言相对高些,更不适合工业化普及。

2.2 微波消解法

微波加热技术用于消除废水中的污染物。该方法是20世纪80年代后期兴起的一项新技术手段。它与传统的加热方法相比,具有加热速度快、高效、不污染环境的优点。

2.2.1 微波诱导的原理

将高强度短脉冲的微波聚焦辐射到具有某种“敏化剂”的催化剂表面上。由于催化剂表面金属点位与微波能的强烈作用,微波能将变作热能。这样会使催化剂某些表面点位选择性地被快速加热至很高的温度[23]。通常人们通过控制微波脉冲辐射时间的长短来控制催化剂表面的温度变化[24]。

2.2.2 微波溶样的优缺点

微波加热均匀,穿透深度强,对某些难溶性样品的分解尤为有效[26];它可以使被加热物质里外同时加热,瞬间可达到高温,热能损耗少[25];与传统加热相比,传统加热时需要很长的预热时间才能达到加热必须的温度,但微波加热只需十几秒即可,溶样时间大大缩短[27];如果在封闭容器中选择使用微波溶样时,实验剂用量少,空白值低,避免了痕量元素的挥发、损失、样品污染等,提高了分析准确性[28];而且微波溶样实现了分析自动化[29]。

但是微波消解设备由微波炉和消解罐组成。专用微波炉要具有一定的抗酸碱腐蚀性能,有的还需要抗压,安装自动控温和调压装置,以保证操作中的温度和压力。消解罐的材料要必须保证低耗散微波,例如:不吸收微波能却能允许微波通过。对它的一般要求是:必须具备化学性能稳定、和热稳定。如通常使用聚四氟乙烯、全氟烷氧基乙烯等材料[30]。

2.3 硝酸-高氯酸消解

硝酸-高氯酸消解法[12]是利用HNO3-HClO4的强氧化性,在一定温度下将有机物尽可能完全降解,但是高氯酸与有机物的混合液极易发生危险[31]。

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