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基于四苯乙烯构造的配体二吡啶基四苯乙烯发光有机分子(3)

时间:2022-01-02 19:50来源:毕业论文
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六水合硝酸锌 分析纯 上海凌峰化学试剂有限公司

4,4-联苯二甲酸 分析纯 杭州长青化工有限公司

无水乙醇 分析纯 上海凌峰化学试剂有限公司

2。3 配体的合成

2。3。1 2Br-TPE的合成

在一个100mL的三颈烧瓶中加入磁子,加入2。48g(38。4mmol)锌粉和5g(19。2mmol)的4-Br二苯甲酮,抽真空10分钟,然后换氮气,也操作10分钟,如此循环三次。在氮气氛围下,用针筒注入重蒸的四氢呋喃50ml,在低温恒温反应槽中冷却,冷却温度为-5℃~0℃。在该温度下,用钢针注入四氯化钛的二氯甲烷溶液20ml(1mol/L),采用磁力搅拌器搅拌,温度设置为75℃,回流24小时。反应之后的产物中加入饱和碳酸钠溶液,抽滤,用二氯甲烷洗涤,将所得到的滤液用二氯甲烷萃取多次,收集有机相,加入无水硫酸镁干燥,抽滤。将得到的干燥的有机相中的溶剂旋干,加入硅胶粉,采用石油醚过柱子,得到的产率为75%。反应式见图2。3。1-1来,自,优.尔:论;文*网www.youerw.com +QQ752018766-

2。3。2 2N-TPE的合成

在一个100mL的三颈烧瓶中加入磁子,加入0。67g(1。3mmol)2Br-TPE和1。1g(9mmol)吡啶苯硼酸,抽真空十分钟,然后换氮气,也操作十分钟,如此循环三次。在氮气氛围下,加入催化剂四(三苯基膦)钯0。18g(0。15mmol),加入完毕之后,再抽一次真空,充一次氮气,同样在充氮气的时候用针筒注射40mL的甲苯,5mL的无水乙醇,5mL的蒸馏水,采用磁力搅拌器搅拌,温度设置为110℃,回流24小时。将反应之后的产物抽滤,洗涤,旋干,加入二氯甲烷和水萃取,得到有机相,加入无水硫酸镁干燥,旋干,加入硅胶粉,采用二氯甲烷和甲醇的混合液体过柱子。

基于四苯乙烯构造的配体二吡啶基四苯乙烯发光有机分子(3):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_87953.html
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