在加热过程中牛骨酶解物中各种成分间发生一系列复杂变化, 产生了挥发性香物质。主要包括: 内酯化合物、吡嗪化合物、呋喃化合物和硫化物。大致研究表明形成这些香的前体物质主要是水溶性的糖类和含氨基酸化合物以及磷脂和三甘酯等类脂物质[15]。肉香精就是含有这些对肉香具有较大贡献的香成分及其它原料和辅料制得的一类香混合物,添加到加工食品中可以弥补和改善加工食品的肉香。一般而言,肉的基本物质是2-甲基-3-疏基呋喃,上世纪70年代欧美发达国家生产出的这种食品香料,每公斤售价高达14万元,价比黄金。但不是所有的美拉德反应都能形成肉化合物,但在肉化合物的形成过程中,美拉德反应起着很重要的作用。肉化合物主要有N.S.O-杂环化合物和其他含硫成分,包括呋喃、吡咯、噻吩、咪唑、吡啶和环乙烯硫醚等低分子量前体物质。其中吡嗪是一些主要的挥发性物质。另外,在美拉德反应产物中,硫化物占有重要地位。若从加热肉类的挥发性成分中除去硫化物,则形成的肉香几乎消失。肉香物质可以通过以下途径分类即氨基酸类(半胱、胱氨酸类)通过Maillard和Strecker降低反应产生的。糖类、氨基酸类、脂类通过降解产生肉香。脂类(脂肪酸类)通过氧化、水解、脱水、脱羧产生肉香。硫胺产生肉香。硫化氢硫醇与其他组分反应产生肉香。核糖核苷酸类、核糖—5’—磷酸酯、甲基呋喃醇酮通过硫化氢反应产生肉香。可见,杂环化合物来源于一个复杂的反应体系,而肉类香气的形成过程中,美拉德反应对许多肉香物质的形成起了重要作用。
1.5 牛肉香精的分析与检测方法介绍
1.5.1感官评定方法
情感检验法,或者叫接受性检验法[16]。就是以心理学、生理学、统计学为基础,依靠人的感觉(视、听、触、、嗅觉)对食品进行评价、测定或检验并进行统计分析以评定食品质量的方法[17]。
1.5.2 固相微萃取
固相微萃取(SPME:solid-phase microextraction)是在固相萃取基础上发展起来的一种崭新的萃取分离技术。它是一种新颖的样品处理方法,它不用溶剂和复杂的设备,只需用一个类似注射器的萃取器与一个小样品瓶既可萃取浓缩液(或气)体样品中的挥发性和非挥发性化合物,萃取后即可将它直接插入 GC 或 GC/MS 的进样室进行热解析而进入色谱柱[18]。 SPME 法最初只用于环境化学中易挥发化合物的提取分析,随着方法本身的不断完善,现已逐步发展到食品、医药卫生、临床化学、生物化学、法医学等领域[19]。SPME法最适合与GC-MS检测方法联用,可对挥发性和半挥发性物质进行提取分析,一般检测时间在半小时之内,检出限可达ng/g—Pg/g级,线性范围较宽(刘俊亭,1997)。在食品中肉制品中的检测也多有报道。Garcia(2004)用SPME法分别研究了不同萃取头提取干腌火腿中挥发性风成分的结果对比;Carolina et a1.(2005)研究了用SPME法提取皮下脂肪和肌肉中的挥发性成分;Garcia et a1.(1991)和Ruiz et a1.(1998)也分别研究了用SPME法提取发酵火腿中的挥发性物质。
1.5.3 GC-MS分析
在仪器检测中,GC/MS 无疑是这么多年来香分析的首选,自从这两种仪器的首次成功结合,GC/MS 在香检测中就一直发挥着巨大的作用。这也主要依赖它在香检测中有着鲜明的优点。首先,GC 在所有的分离型仪器中是最好的,并且用它来研究分析香挥发物这类气态物质是最合适不过了。此外,MS 是用来鉴别未知化合物最强有力的技术,即使核磁共振谱在大多数应用中要优于 MS,但它却无法与分离型仪器如GC 相连,而且它的灵敏度要低于 MS,这在痕量分析中是至关重要的[20]。气相色谱-质谱法是进行定性定量分析,香精控制的一种理想的方法,此法操作简单、快速、准确,达到了香精质控的要求,能较准确的对香精中致香成分进行分析测定,且重复性好,可用于牛肉香精的指纹图谱的建立[21]。 牛骨酶解物热反应体系的建立及其特征香气成分分析(4):http://www.youerw.com/shiping/lunwen_5069.html