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高效液相色谱法测定油炸鸡块中丙烯酰胺的含量(3)

时间:2021-12-09 21:21来源:毕业论文
脱脂溶剂的选择:油炸鸡块中有大量油脂的存在,会严重影响实验中丙烯酰胺的提取纯化以及检测结果分析,故本实验需先对待测样品进行脱脂处理。由于

脱脂溶剂的选择:油炸鸡块中有大量油脂的存在,会严重影响实验中丙烯酰胺的提取纯化以及检测结果分析,故本实验需先对待测样品进行脱脂处理。由于丙烯酰胺极性大,不溶于非极性溶剂,查阅相关研究报告,分别选取正己烷、环己烷、石油醚三种溶剂对样品进行脱脂,并比较脱脂过程中三者对丙烯酰胺回收率的影响。结果表明,正己烷、石油醚和环己烷进行样品脱脂后,丙烯酰胺的损失率分别为1。7、2。3和4。5%,这说明脱脂步骤并不会对丙烯酰胺的提取造成很大影响。相比而言,正己烷作为脱脂溶剂时丙烯酰胺标准品溶液的损失率最小,故选择正己烷作为脱脂溶剂[13]。尽管如此,由于食品中的物质成分比较复杂,用纯水作提取剂时提取液中的杂质依然会比较多,将会影响实验结果分析。所以实验前处理中仍需要先用卡瑞Ⅰ溶液和卡瑞Ⅱ溶液将一些大分子物质絮结在一起,然后经高速离心后沉淀下来,从而有利于提取液的纯化。由于油炸鸡块中含油脂较多, 样品可以在提取前加入适量正己烷预先提取一次以除去大部分油脂,以防止油脂对样品中的丙烯酰胺提取的干扰。

提取剂的选择:丙烯酰胺在水中的溶解度很高,所以水是最理想的提取剂,蔡智鸣等用正己烷净化样品以除掉大部分油脂; 刘红河等采用卡瑞Ⅰ溶液和卡瑞Ⅱ溶液净化样品,去除杂质。实验发现, 经正己烷及卡瑞Ⅰ溶液和卡瑞Ⅱ溶液试剂分别单独净化的样品, 图谱杂峰较多,不能有效分离,净化效果难以满足要求。李吉平等用纯水提取丙烯酰胺,样品溶液过C18固相萃取柱后, 纯水洗脱,收集洗脱液测定。结果发现,样品回收率较低,且干扰大,色谱杂峰多。侯咏等用纯水提取丙烯酰胺后,上清液过0。45nm聚偏二氟乙烯(PVDF)滤膜,滤液再过C18固相萃取柱,收集部分流出液与洗脱液后进样。实验表明,比较单纯化学净化处理,谱图杂峰减少,样品中油脂类物质干扰有所减少, 但仍有干扰,且回收率仍较低[14]。这主要原因是由于丙烯酰胺是一种强极性的化合物,与其他溶剂相比,在水中的溶解度最大,对于大多数食品样品中丙烯酰胺的提取均较为完全,而且用水作为提取剂还可除去油炸鸡块中大量的有机物。同时需要注意的是,在提取过程中要将待测样品均匀混合,振荡充分,使得待测样品中的丙烯酰胺能够充分的溶解在水中。

在检索相关文献后和建立相关实验的基础上进行结果分析与比较,验证本方法前处理简单, 采用标准物质保留时间及加外标验证完全可以对丙烯酰胺定性,检测限与精密度都满足痕量分析要求, 该方法快速、简便、低成本, 适合于多种实际样品的分析[15]。

1 材料与方法

1。1 材料与仪器

1。1。1 实验材料

油炸鸡块的制备:

裹粉的配置→鸡肉切块→制备挂糊→鸡肉挂糊裹衣均匀→油炸制得样品,以肯德基上校鸡块为参照

(1)配制裹粉:

称取面粉:淀粉:吉士粉=2:4:1、面粉30g、淀粉60g、吉士粉15g,分别过筛,用打蛋器搅匀。

(2)制备挂糊:取搅匀后的裹粉35g,加入1。8倍质量63g的水用打蛋器搅匀成糊状(挂浆)。

(3)切鸡肉:按照肯德基鸡块的形状大小,每块鸡肉约15g。

(4)鸡肉挂糊:先将鸡肉稍微用水稍微湿润,展平在挂浆中蘸匀,沥干。再在剩余的干粉中滚匀,表面保证完全粘匀,弃掉多余的粉。重复一次上述过程。

(5)油炸:分别用玉米淀粉、红薯淀粉、绿豆淀粉作为裹衣原料;油炸条件为120℃16分钟、140℃16分钟、160℃16分钟、180℃16分钟、200℃16分钟,160℃7分钟、160℃10分钟、160℃13分钟、160℃16分钟、160℃16分钟。 高效液相色谱法测定油炸鸡块中丙烯酰胺的含量(3):http://www.youerw.com/shiping/lunwen_86103.html

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