1。1 实验材料

Euodia ruticarpa（市售）、 Cornus officinalis（市售）。

1。2 实验试剂

蒸馏水、乙酸乙酯(国药集团)、丙酮（国药集团）

1。3 仪器设备

Thermo气质联用仪（型号为trace1300）、KDM(B)调温电热套、JZ—SY5000旋转蒸发仪、常州市精达仪器生产的水环泵、圆底烧瓶、冷凝管

1。4 方法

用前言中所介绍的三种方法对两种药材的挥发油进行提取，得到六种样品，三组对比样品，使用气质分析法进行检测，人工对比谱图，并根据CAS数据库确定被检测出来的成分，整理归纳实验数据。

1。4。1 水蒸气蒸馏法

    搭好水蒸气蒸馏装置，将25g吴茱萸果实装入蒸馏瓶中，并加入水，保持水与果实的比例大致在3：1。对水与果实进行加热，冷凝管不间断地循环供应冷水，所需的有效成分随水蒸气经过冷凝管凝结成水滴。蒸馏完毕后用乙酸乙酯萃取所获得的样品，收集油层。继续向蒸馏瓶中加入水，进行二次蒸馏，萃取并将油层合并，经旋转蒸发仪浓缩到分析量后用小玻璃瓶收集，贴上标签后备用。山茱萸的操作步骤同上。产生第一组对比样品。文献综述

1。4。2 回流提取法

    向圆底烧瓶中加入25克吴茱萸果实，倒入250毫升丙酮浸润，加热沸腾后将温度开关调至50°C，在50°C温度下回流1h，浓缩。重复上述步骤直至有效成分被提取完全，用旋转蒸发仪浓缩至分析量，合并浓缩液，用干净的小玻璃瓶收集，并贴上标签。山茱萸回流提取法的操作步骤同上。产生第二组对比样品。

1。4。3 超声提取法

    向烧杯中加入25克吴茱萸果实，倒入250毫升丙酮后进行超声，超声时间为一小时，冷却后经旋转蒸发仪浓缩。补到原来的重量后继续超声并浓缩。超声一般进行2-3次。用清洁的小玻璃瓶收集待测样品。山茱萸超声提取法的操作步骤同上。产生第三组对比样品。

1。4。4 GC-MS分析

    将取得的样品放入顶空进样瓶内，放入水浴锅中加热，1-2分钟后，用进样针抽取进样瓶内空气，最快的速度将进样针插入仪器进样口，执行GC-MS分析。分析条件如下：弹性毛细管色谱柱(30m×0。25mm×0。25μm)，型号为HP-5MS。气相系统载气：氦气，V为1。0毫升/分钟，T进样口为260°C，柱温为程序升温，升温过程如下表。进样数值为1微升，分流比为20比1，EI电离源电压设置为70ev，T离子源为230°C，扫描从50到550amu。来,自,优.尔:论;文*网www.youerw.com +QQ752018766-

升温速度（°C/min） 初始温度 4 2 8

温度（°C） 80 160 200 240（保持8min）

2 实验结果

2。1 水蒸气蒸馏下检测结果

该提取方法下，吴茱萸挥发油检测出了16种成分，相对含量最高的为芳樟醇（21。42%），其次相对含量较高的为2-Methoxy-4-vinylphenol（15。12%），茴香脑（14。72%）,丁香酚（10。24%），戊二酸（2。42%），己二酸二异丁酯（1。27%），10-Undecen-1-al,2-methyl-（1。04%）。

山茱萸共检测出了9种挥发性成分，含量最高的为Dehydromevalonic latone（47。12%），其次依次为Spiro[4。5]decan-7-one,1,8-dimethyl-8,9-epoxy-4-isopropyl-（17。21%），金雀花碱（2。74%），邻苯二甲酸二异辛酯（1。42%），4-Hexyl-2,5-dioxofuran-3-acetic acid（1。23%）。