1。3。2 湿法制备纳米二氧化硅
湿法制备纳米二氧化硅微球的工艺包括:溶胶-凝胶法、沉淀法、超重力反应法、微乳液法、模板法和水热合成法等,下面我们就简单的介绍几种常用的湿法制备纳米二氧化硅微球的方法。
1。3。2。1 溶胶-凝胶法文献综述
通过查阅大量文献后,我们知道由于溶胶-凝胶法有其简便、易于控制等特点,为目前制备纳米二氧化硅的主要方法。溶胶-凝胶法也被诸多学者研究,迄今已取得了相当大的进展,下面我们就主要介绍一下溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅。
该方法的具体操作如下:在烧杯内加入一定量的正硅酸酯和无水乙醇,在恒温磁力搅拌的条件下慢慢加入一定量无水乙醇、去离子水和盐酸配成的混合溶液,以调节溶液的pH到达一定值,再加入合适的表面活性剂[12],形成溶胶后将其放进通风橱中,一定的时间后,其变成凝胶,凝胶后再取出放入干燥箱中进行干燥、研磨等步骤制得纳米SiO2粉体。
霍玉秋、霍玉春等[13]在此法基础上研究出了正硅酸乙酯在碱性催化条件下通过水解聚合反应制备纳米二氧化硅的方法:将一定量的水和无水乙醇以一定转速搅拌混合,然后缓慢地加入正硅酸乙酯和氨水混合液(用玻璃棒引流),再用磁力搅拌器恒速搅拌一段时间后得到二氧化硅沉淀,将得到的沉淀通过离心、洗涤、真空干燥、研磨等步骤制得二氧化硅微球。溶胶-凝胶法纳米二氧化硅微球的具体的成核生长过程,主要可以分以下两个步:
第一步:正硅酸酯的水解过程,如下述方程(1)到(4)所示,正硅酸酯与水发生了水解反应,生成对应的醇和烷氧基硅酸,最终水解生成带四个羟基的正硅酸。