(14)磷标准溶液:准确称取0.6585gKH2PO4溶于水后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混合均匀;
(15)0.03mol/L重铬酸钾标准溶液:准确称取重铬酸钾4.5338g,用蒸馏水溶解,定量转移至500mL的容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀;
(16)0.18mol/L硫酸亚铁铵溶液:准确称取硫酸亚铁铵35.2863g,用蒸馏水溶解,定量转移至500mL的容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀;
(17) 2%亚硝酸钠溶液:精确称取2.000g亚硝酸钠,以蒸馏水溶解后,定容于100mL容量瓶中;
(18)1%高锰酸钾溶液:精确称取5.000g高锰酸钾,以蒸馏水溶解后,定容于500mL容量瓶中;
(19)试亚铁灵指示剂:称取1.49g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100mL。储存于棕色试剂瓶中;
(20)醋酸一醋酸钠缓冲溶液:准确称取结晶醋酸钠132.3 g,溶于水后加入冰醋酸2.36 mL,最后用水稀释至1L。溶液pH=6;
3.2 铜盐中铜含量分析的方法比较
3.3.1 碘量法[2-4]
(1) 碘量法基本原理
在酸性溶液中,Cu2+于过量的KI反应生成碘化亚铜沉淀,并析出与铜相当量的碘,在用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,由此可计算出铜含量。溶液的PH一般控制在3~4之间,酸度过低,容易造成Cu2+水解,反应速度减慢,而且反应不完全,使结果偏低;酸度过高,则I-易被空气中的氧氧化成I2,是经过偏高。
(2) 碘量法测定
准确称取CuSO4•5H2O8.6100g于小烧杯中,加水溶解,定量转移至500mL的容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀。
用移液管移取25mLCuSO4•5H2O溶液于250mL锥形瓶中,加入5mL 1mol/L 硫酸,100mL蒸馏水,5mL20%KI溶液,立即用Na2S2O3标准溶液滴定至呈现淡黄色后加入5%淀粉溶液5mL,继续用Na2S2O3标准溶液滴定至浅蓝色,再加入10%KCNS溶液,混合后溶液有转为蓝色,最后用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为止,此时,溶液呈CuSCN的米色悬浮液。记下读数,并计算。
3.3.2 EDTA滴定法.
(1) EDTA法基本原理
用醋酸-醋酸钠做缓冲溶液,铬黑T作指示剂,用EDTA直接滴定溶液中的Cu2+离子。通过EDTA的使用量可以计算溶液中的铜含量,并计算。
(2) EDTA法测定
将CuSO4•5H2O溶液稀释10倍,用移液管移取25mL于250mL锥形瓶中,加入10mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液,在水浴中加热至80-90度,取下,加2~3滴PAN指示剂,用EDTA滴定到稳定的黄绿色时为终点记下读数,并计算。
3.3.3 铜铵络合物分光光度法[6,7]
(1) 铜铵络合物分光光度法基本原理
铜离子与氨水结合生深蓝色的溶液,此化合物在610nm处有最大吸收。根据郎博比尔定律,当光程一定时,有色物质的吸光度与其浓度成正比。只要绘制出以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度。
(2) 铜铵络合物分光光度法测定
准确吸取铜标准溶液2.0mL,4.0mL,6.0mL,8.0mL,10.0mL分别置于五个50mL容量瓶中,分别加入1:1氨水10mL,用水稀释至刻度,摇匀。以水做参比溶液,用1cm比色皿和722分光光度计,在波长为610nm处分别测定其吸光度。绘制标准曲线。
准确称取0.4306gCuSO4•5H2O,放入小烧杯中,用少量蒸馏水溶解,定量转移至250mL的容量瓶中,用蒸馏水定容。用移液管移取25mLCuSO4•5H2O样品溶液于250mL锥形瓶中,加入1:1氨水10mL,用蒸馏水定容,摇匀。以水做参比溶液,用1cm比色皿和722分光光度计,在波长为610nm处测定其吸光度。
3.3.4 EDTA分光光度法
(1) EDTA分光光度法基本原理
用醋酸-醋酸钠缓冲溶液控制pH值,用EDTA作显色剂,测定样品中的高含量铜,在波长为730nm处用分光光度计测的其吸光度,根据郎博比尔定律,当光程一定时,有色物质的吸光度与其浓度成正比。只要绘制出以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,并计算出对应的样品铜含量。
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