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    Yang等人[28-30] 利用超声水浴制备了PbS纳米粒子,且粒子的直径(d=9nm)小于波尔激子半径。在超声水浴中铅电极先电解产生Pb2+,Pb2+与S2-迅速结合形成PbS,然后超声波爆发的高密度能量将PbS粒子从阳极上移动下来,清洗电极表面,搅拌溶液补充双电层中的S2-。

    2 液-液界面法制备Bi2S3纳米晶
    2.1研究方法概述
    采用液-液界面法合成了Bi2S3,通过改变反应时间、反应浓度、溶剂等探讨了反应条件对产物微观形貌的影响。并采用XRD、TEM、SEM、紫外等表征产物结构及性质。
    2.2实验部分
    2.2.1实验药品及仪器
    表2-1 本章所用试剂
    名称    分子式    纯度            生产厂家
    氯化铋    BiCl3    分析纯AR    国药集团化学试剂有限公司
    乙基黄原酸钾    C2H5OCSSK    分析纯AR    国药集团化学试剂有限公司
    硫化钠    Na2S.9H2O    分析纯AR    上海统亚化工科技发展有限公司
    甲苯    C6H5CH3    分析纯A.R    南京化学试剂有限公司
    二甲苯    C8H10    分析纯A.R    上海中试化工总公司
    氯仿    CHCl3    分析纯A.R    上海凌峰化学试剂有限公司
    盐酸    HCl    分析纯A.R    上海中试化工总公司
    乙醇(无水)    C2H5OH    分析纯AR    南京化学试剂有限公司
    表2-2本章所使用的仪器
    名称    生产厂家
    D8ADVANCE型X射线粉末衍射仪
    CuKα靶(λ = 0.154178 nm)    德国Bruker公司
    TEM-2100透射电子显微镜    日本JEOL公司
    UV-1201型紫外可见分光光度计    北京瑞丽分析仪器公司
    SEM-JSM6380扫描电子显微镜    日本JEOL公司
    2.2.2 制备
    称取不同质量的黄原酸铋放于烧杯内,再量取100mL不同溶剂,将其配成均匀溶液,另配制两种不同浓度的Na2S的水溶液(过量),在不同的反应时间内取出产物,所得产物用蒸馏水和乙醇清洗数次,再在室温下晾干。通过改变反应时间、反应配比、浓度及溶剂来探究实验条件对于合成Bi2S3纳米晶的影响。
    Bi3++CH3CH2OCSSK           Bi(CH3CH2OCSS)3
    2Bi(CH3CH2OCSS)3 +3Na2S           Bi2S3
    表2-3 液—液界面法制备Bi2S3的实验条件
    样品    溶剂    浓度    水-油配比    时间    备注
    1    二甲苯    6.95mmol/L.    1:1    1d,2d,5d    沉淀变褐后变黑
    2    二甲苯    6.95mmol/L    1:2    1d,2d,5d    界面层沉淀为红棕色
    3    二甲苯    0.0278mol/L    1:3    1d,2d,5d    沉淀在水相上下界面都有
    4    二甲苯    0.0278mol/L    1:1-1:3    4h,10h,1d    界面层沉淀很厚
    5    氯仿    0.0278mol/L    1:1-1:3    4h,1d,6d    沉淀明显为黑褐色
    6    氯仿    0.0139mol/L    1:1-1:3    4h,1d,6d    沉淀明显为黑褐色
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