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    本实验所使用的配方见表2.3。
    表2.3  制备乙烯基基硅树脂配方
    配方号    乙烯基硅树脂:水
    A1    1:100
    A2    3:100
    A3    5:100
    A4    10:100
    A5    15:100
    A6    20:100
    2.3.1性能测试
    (1)红外光谱分析(FT-IR)
    采用溴化钾压片法进行红外测试,仪器是日本Shimadzu公司FTIR-8400S型红外光谱仪,先将纳米乙烯基硅树脂和KBr分别研磨后,再混合研磨,压片(均匀无裂痕),在红外灯下烘烤5min,进行化学结构分析测试。
    (2)X-电子衍射光谱表征(XRD)
    采用德国Bruker公司D8ADVANCE型X射线衍射仪,扫描范围2θ为5°~70°,分析纳米乙烯基硅树脂的粒度大小和结晶情况。
    (3)电镜分析
    采用日本日立公司JEOLJEM-120OEX型透射显微镜,对乙烯基硅树脂的形貌进行直观分析以及粒子分布情况。
    (4)热失重分析(TGA)
    采用日本Shimadzu公司DTG-60型热重分析仪,氮气和空气气氛中测试,流量20mL/min,升温速率为20℃/min,温度范围30℃~800℃。
    2.4  结果与讨论
    2.4.1单体与水之比对产率的影响
    如图2.1所示,单体与水的比值对乙烯基硅树脂的产量有着一定的影响,其比值在一定范围的增大,产率也相应的增大,产率达最大值后,随配比增大反而减小。这是由于随着比值增大,水的含量相对减少,当单体与水比值较小时,水含量较多,乙烯基三甲氧基硅氧烷水解充分,但整个体系中乙烯基三甲氧基硅醇的浓度较小,缩合机率也较小,生产聚乙烯基硅树脂的分子量也较小,存在部分的低聚物,所以随着单体与水比例不断的增加,乙烯基硅树脂的产率也增加;但比例超过0.05后,水量随之减小,水解产物乙烯基三甲氧基硅醇的浓度增大,随机结合的机率增加,生产低分子量的硅树脂也增加,使得适宜分子量的乙烯基硅树脂产率减小。
     
    图2.1 不同配比条件下对产率的影响曲线
    2.4.2  XRD分析
    采用德国Bruker公司D8ADVANCE型X射线衍射仪,扫描范围2θ为5°~70°。图2.2是纳米乙烯基硅树脂的X射线衍射光图谱。整个图谱中有两个峰,其一是在9.8o出现相对较尖锐的峰,说明所制得的纳米乙烯基硅树脂结构规则,存在一定的结晶度。这主要是乙烯基硅树脂-Si-O主链刚性较强,支链很少。在22.5o左右出现了一个相对较宽的峰,这峰值反映了纳米乙烯基硅树脂分子链的平均厚度。纳米乙烯基硅树脂是属于部分结晶的纳米聚合物。
     
    图2.2 纳米乙烯基硅树脂的X射线衍射光图谱
    2.4.3红外光谱分析
    图2.3为乙烯基硅树脂的红外光谱图,(a)是单体与水比为5:100的乙烯基硅树脂,(b)是单体与水比为10:100的乙烯基硅树脂,(c)是单体与水比为15:100的乙烯基硅树脂。
    以(a)为例,在3586cm-1~3452cm-1处的宽峰归属于H-O的伸缩振动吸收峰;3058cm-1吸收峰可以归结为末端=C-H2伸缩振动吸收峰;1635cm-1处是C=C伸展振动吸收峰,这些峰的出现都表明了乙烯基基硅树脂中所存在的双键;1159cm-1~1045cm-1之间有两个既宽且强的吸收峰,是Si-O-Si的反对称伸缩振动吸收峰,当分子链较短时则为一个宽吸收峰,而当分子链长时则分裂成两个强度接近相等的吸收峰。963cm-1处的吸收峰是Si-O-Si的伸缩振动吸收峰,911cm-1处的吸收峰是=CH2的面外摇摆吸收峰。
    对于不同配比的乙烯基硅树脂,其红外谱图基本相近,(a)中出现的羟基峰特别大,由于产生的一定的低聚物,使得羟基含量比较大。
     (a)水/单体为100:5
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