2．1  微波合成法 8

2.1.1  实验原料 8

2.1.2  实验仪器 8

2.1.3  实验步骤 8

2．2  修正的Hummers法 10

2.2.1  实验原料 11

2.2.2  实验仪器 11

2.2.3  实验步骤 11

3  实验分析 13

3．1  SEM分析 13

3．2  AFM分析 14

3．3 光学显微镜分析 14

结  论 16

致  谢 17

参 考 文 献 18

1  引言

石墨烯是2004年由曼彻斯特大学Kostya Novoselov  和Andre Geim小组发现的，他们使用的是一种被称为机械微应力技术（micromechanical cleavage）的简单方法。正是这种简单的方法制备出来的简单物质——石墨烯推翻了科学界的一个长久以来的错误认识¬——热力学涨落不允许任何二维晶体在有限的温度下存在。现在石墨烯这种二维晶体不仅可以在室温存在，而且可以稳定的存在于通常的环境下。

目前对石墨烯的研究可分为两大方向：基础理论研究和应用方面的研究。在基础研究方面有些报道称石墨烯的稳定存在可以归因于微结构中的结构起伏，但这种认识仍旧确乏证据。而使石墨烯有可能被应用到下一代晶体管的特性——量子霍尔效应已经被Kim小组证实 。还有些研究集中于对石墨烯的鉴别研究上，在这方面主要有直观的AFM研究和无损伤的拉曼光谱研究，还有一种方法就是利用理论研究中非传统的量子霍尔效应，从而区分单层石墨烯（monolayer graphene）和少数层的石墨烯（bilayer graphene），但这种方法不是可行和有效率的方法。

1.1  石墨烯的性质，结构及其制备方法

石墨烯和石墨一样有着复式六角晶格的结构，在二维平面上每个碳原子以sp2杂化轨道相衔接，也就是每个碳原子与最近邻的三个碳原子间形成三个σ 键，剩余的一个p电子轨道垂直于石墨烯平面，与周围原子形成π键，碳原子间相互围成正六边形平面蜂窝形结构，这样在同一原子面上只有两种空间位置相异的原子[1]，如图2所示.而单层石墨烯在z方向上的高度只有0.335nm左右，属于纳米量级。其结构分解可以变成零维的富勒烯，卷曲可以形成一维的碳纳米管，叠加可以形成三维石墨[2] ，如图3所示。由于石墨烯特殊的结构，以及理论比表面积高达2 600 m2/g，优异的导热性能(3 000W/(m·K))和力学性能(1 060 GPa)[3]，以及室温下高速的电子迁移率15 000 cm2/(V·s)[4]等一系列性质，使其自2004 年首次报道后，引起了科学界巨大兴趣，掀起了石墨烯研究的热潮[5-7]。文献综述

目前，石墨烯的制备主要有机械剥离、外延生长、取向附生法和化学法制备4种方法。机械剥离法是通过机械力从体相石墨晶体的表面剥离出石墨烯片的方法，Geim等已于2004年，采用微机械剥离法成功地从高定向热解石墨上剥离出单层石墨烯[8]。此法是利用摩擦石墨表面获得的薄片来筛选出单层的石墨烯薄片，其尺寸不易控制，无法可靠地制备大量的大尺寸的石墨烯。外延生长法是通过加热单晶6H-SiC 脱除Si，在单晶SiC(0001)面上分解出石墨烯片层，Berge等已经能可控地制备出单层[9]或是多层石墨烯[10]。但该法要求氧等气体刻蚀，以及高温高真空条件下完成，所以实验时有诸多不便，而且成本比较高。取向附生法则是利用生长基质的原子结构“种”出石墨烯，Peter等使用金属钌为基质，已成功得到单层石墨烯，但是该方法制备的石墨烯往往厚度不均匀，且石墨烯和基质之间的相互作用会影响石墨烯的特性[11]。相比而言，前3种方法虽然可以获得较高质量的石墨烯，但它们因制备效率低或因反应条件太苛刻而不利于大规模的制备。而化学法合成体系操作简便，产量大，同时石墨烯溶胶的产物形式也便于材料的进一步加工、成型。正是如此，这种方法为人们制备大量单层石墨烯带来了希望。