过硫酸钾( KPS) AR 杭州高晶精细化工有限公司
正十六烷( HD) AR 杭州高晶精细化工有限公司
硅胶粉 100-200 目 青岛海洋化学试剂有限公司
四氢呋喃( THF) AR 杭州高晶精细化工有限公司
蒸馏水 / 自制
甲醇 AR 杭州高晶精细化工有限公司
氘代氯仿 99。8 atom%D 上海迈瑞尔化学技术有限公司
9,10 二苯基蒽( DPA) AR 阿拉丁试剂(中国)有限公司
亚硝酸钠( NaNO2) AR 杭州高晶精细化工有限公司
表 2。2 实验仪器
仪器名称 型号 生产厂家
超声波细胞粉碎机 JY92-II 宁波新芝生物科技股份有限公司
恒温恒湿箱 LHS-150HC-II 型 瑞士 Thermo ARL 公司
旋转蒸发仪 EYEL4 上海爱朗仪器有限公司
电子天平 FA2004B 上海佑科仪器仪表有限公司
透射电镜 Hitachi HT-7700 日本日立公司
Malvern 激光粒度仪 Mastersize2000 上海兰易科学仪器有限公司
荧光分光光度计 f4600 日立建机株式会社文献综述
紫外-可见分光光度计 UV-2450 日本岛津公司
紫外灯 WFH-2048 杭州齐威仪器有限公司
凝胶渗透色谱仪 Waters 1515/2414 美国 Waters 公司
核磁共振仪 Bruker AV 400 德国布鲁克
动态光散射纳米粒度仪 LB-550 英国 Malvern 仪器有限公司
2。2。AMTPS 的合成
AMTPS的合成需在无水、无氧条件下进行,因此实验用溶剂THF需现蒸现用。以钠块为除水剂,二苯甲酮为指示剂,采用冷凝回流的方法蒸馏收集完全干燥的THF。
实验步骤如下:(1)称取0。879g二苯乙炔,加入二颈瓶后密封;(2)反应装置先抽真空15min,再通5min的N2,上述操作重复三次,除去反应体系中的空气;(3)在N2保护下,向反应瓶加3mL THF;(4)称取锂条0。038g,快速剪碎后加入反应瓶中;(5)室温下,磁力搅拌,待溶液由无色透明转变为(浅)蓝色后开始计时,反应4h;(6)向反应瓶加20mL THF,然后再用注射器加入0。365mL烯丙基甲基二氯硅烷,在70℃油浴中,加热回流,反应3~4h;(7)最终产物先用水洗除去生成的氯化锂,然后用二氯甲烷萃取,上述操作重复两次后,制得AMTPS粗产物。以石油醚为淋洗剂,通过硅胶柱层析法分离提纯粗产物,最后再用重结晶纯化收集到的产物,得到高纯度的AMTPS。