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        本文采用化学沉淀法将Na3NO4溶液缓慢滴加到Ca(OH)2溶液中反应制备羟基磷灰石,此法不许加入其他化合物以调节溶液的pH并且没有副产物生成,对环境无污染,适用于工业化生产[ ]。
    2.1.1  实验试剂
    试剂:Ca(OH)2、Na3NO4 ,均为AR,实验用水为去离子水
        用Themo Electron Corporation 生产的Nicolet 380型FTIR光谱仪检测产物的化学集团组成。
    2.1.2  实验流程
        称取Ca(OH)2粉末配置成饱和溶液,在室温(25℃)下,超声频率为40Hz、功率为100W的超声波辅助下,以1.5mL/min的速率将Na3PO4溶液逐滴滴入到机械搅拌下的饱和Ca(OH)2溶液中进行反应,滴加过程体系的pH>10.8。待滴加完毕   真空抽滤,用水反复洗涤沉淀,至中性为止。沉淀再用无水乙醇洗涤,洗涤产物放在干燥箱内干燥48h,干燥温度设定为80℃。将干燥后的样品研磨制成HAP粉体贮存于干燥器中。为研究其的热稳定性,将上述经超声处理制的的样品置于700℃下烧结2h,实验操作步骤如下图所示:
         以氢氧化钙和磷酸钠为原料,制备羟基磷灰石的反应如下:
             3Na3PO4+5Ca(OH)2        Ca5(PO4)(OH)+9Na(OH)
    图2 化学沉淀法合成羟基磷灰石工艺流程图
    2.2 含锆牙膏的制备
    2.2.1  实验原料
    名称  美白牙膏    用量标准(%)高档    早    晚
    K12十二烷基硫酸钠    2.00    2.00    2.00
    TSP-磷酸三钠    0.90    0.90    0.90
    CMC-羧甲基纤文素钠    2.2    2.2    2.2
    二氧化硅    40    40    40
    碳酸锆    根据需要选择
    (0.1、1、40)        
    氧化锆            
    硅酸锆            
    山梨醇    25.00  (70%水溶液)    25.00  (70%水溶液)    25.00  (70%水溶液)
    香精    1.00    1.00    1.00
    糖精钠    0.3    0.3    0.3
    苯甲酸钠    0.1    0.1    0.1
    去离子水    28.58    28.59    28.59
        本实验中所制得的空白牙膏所选用的摩擦剂为二氧化硅,占牙膏总重量的40%,在制备含锆牙膏时,可以根据需要选择碳酸锆、氧化锆、硅酸锆的含量。
    2.2.2  实验流程
    1. 根据配方计算好各种原料数量并计量称重、复核,做好投料准备。
    2. 将计量好的山梨醇水溶液放入容器中,开动搅拌缓慢加入CMC,使之均匀分散,避免结块,搅拌约10min后(根据投料量的多少适当增减搅拌时间),制成悬浮液A。
    3.将磷酸三钠和糖精钠加入去离子水中(约占总水量的85%),搅拌溶解30mins,制成溶液B。
    4.将A、B液在制膏机中搅拌下加热至60℃,并于60℃下保持搅拌混合5mins,使CMC悬浮液均匀分散,溶胀形成胶水。
    5.胶水静置陈化,一般静置需要4个小时左右,胶水便充分溶胀,均匀透明。胶水粘度一般在300Pa.s左右。
    6、将胶水加入拌合机中,加入配好的摩擦剂(二氧化硅、氧化锆、碳酸锆、硅酸锆等,慢速拌合5mins,膏体应细致光滑,加入氟化钠或硝酸钾等有效成分,继续拌合15mins,加入防腐剂(苯甲酸钠)和香精,拌合1min,加入用剩余水溶解的发泡剂十二烷基硫酸钠(K12),缓慢拌合均匀,得膏体。
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