1。3。2 氮的测定方法

（1）硝酸盐中氮含量的测定

对于，硝酸盐中的氮，我们可选用许多种测定方法。当其中氮含量比较高时，我 们大多用戴氏合金还原法来测定氮含量；当其中氮含量比较低时，我们会选用紫外分 光光度法或者酚二磺酸分光光度法测定；戴氏合金还原法的工作原理是：在碱性介质 中的水样,在加热情况下，戴氏合金还原剂能够把硝酸盐定量还原为氨，经蒸馏放出 后，氨被硼酸溶液吸收，这时可用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。酚二磺酸分光光 度法的测定原理则是：硝酸盐在无水条件下与酚二磺酸反应,生成的硝基二磺酸酚在 碱性溶液中呈黄色，在 410 nm 处进行比色测定。紫外分光光度法的测定原理是利用 硝酸根离子在 220 nm 波长处的吸收而定量测定硝酸根,同时以 275 nm 处的测量值作 为校正[15]~[16]。

（2）氨态氮的测定

水体中的氨态氮大多以游离态和铵根离子形式存在，表 1-1 是一些常见的氨态氮 的测定方法和优缺点。

纳试剂分光光度法工作原理：氨态氮在碱性碘化钾和碘化汞溶液中生成淡红棕色 胶状物质，并且氮含量越高，颜色越深，存在一定的比例关系。在较宽的波长范围内 该颜色都有较强烈吸收，我们通常在 410 到 425 nm 范围内测量。

水杨酸—次氯酸盐分光光度法工作原理：在碱性溶液中，溶液中含有亚硝基铁氰 化钠，氨态氮与水杨酸—次氯酸盐反应生成蓝色物质，水样中氮含量越大，生成的蓝 色物质颜色越深，并且它们之间存在一定比例关系，我们通常在 700 nm 出测量其吸 光度。

气相分子系光谱法工作原理：基态气体分子可以吸收某一特定紫外光谱，利用气 体分子振动吸收原理，气体的浓度与气体的吸光度存在特定的线性关系。

氨选择气敏电极法工作原理：在 pH 大于 11 的溶液中铵根离子可以转变为氨， 氨敏电极的电动势由于氨通过氨敏电极的疏水膜而发生变化，根据电动势的变化情 况，仪器可以测量出溶液中的氨态氮浓度。

滴定法：用已知浓度的试剂溶液滴加到待测物质溶液中，到达滴定终点，反应完 全，通过已知浓度溶液的体积和浓度计算未知溶液的浓度的化学分析方法。

（3）亚硝酸盐中氮的测定 在氮循环过程中，亚硝酸盐常以中间产物的形式存在。在一定条件下，亚硝酸盐

能够被氧气和微生物氧化进而生成硝酸盐；而在缺氧的条件下，亚硝酸盐可以被还原

生成氨态氮。存在于水中的亚硝酸盐态氮通常用气相分子吸收光谱法，离子色谱法和

N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法测定。

（4）有机氮的测定 有机氮的含量常用凯氏氮和氨态氮的差值表示。凯氏氮测量方法：取一定量水样

存放于凯氏烧瓶内，添加硫酸钾与浓硫酸，在加热条件下，有机态氮转化为氨态氮， 通过蒸馏作用，使其在碱性介质中释放出氨，接着用硼酸溶液将释放出的氨气吸收， 用滴定法或者分光光度计测量水样中氨态氮的含量，该含量就是水样中凯氏氮的含 量。用凯氏氮瓶作为实验器皿，操作复杂，不适应批量分析测定。

表 1-1 氨氮的测定方法

预处理方法 测定方法 优缺点 清洁水：絮凝沉淀

工业废水：蒸馏法 清洁水：絮凝沉淀 工业废水：蒸馏法

纳试剂分光光度法 灵敏稳定，但需作相应处理

优点：灵敏稳定；

水杨酸—次氯酸盐分光光度法

缺点：需作相应预处理