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    2 实验部分
    2.1 试剂与药品
    表2-1 实验所需试剂

    名称    规格    厂家
    2-氯乙酰乙酸乙酯    ——    ——
    对羟基苄腈    ——    ——
    三氟乙酸    ——    ——
    乌洛托品    ——    ——
    异丁基溴    ——    ——
    盐酸羟胺    AR    上海展云化工有限公司
    98%甲酸    AR（沪试）    国药集团化学试剂有限公司
    N,N-二甲基酰胺    AR（沪试）    国药集团化学试剂有限公司
    丙酮    AR（沪试）    国药集团化学试剂有限公司
    碘化钠    AR（沪试）    国药集团化学试剂有限公司
    碘化钾    AR（沪试）    国药集团化学试剂有限公司
    多聚磷酸    AR（沪试）    国药集团化学试剂有限公司
    二水合甲酸钠    AR（沪试）    国药集团化学试剂有限公司
    硫代乙酰胺    AR（沪试）    国药集团化学试剂有限公司
    氯化钠    AR（沪试）    国药集团化学试剂有限公司
    氢氧化钠    AR（沪试）    国药集团化学试剂有限公司
    石油醚60-90℃    AR（沪试）    国药集团化学试剂有限公司
    四氢呋喃    AR（沪试）    国药集团化学试剂有限公司
    碳酸钾    AR（沪试）    国药集团化学试剂有限公司
    无水硫酸镁    AR（沪试）    国药集团化学试剂有限公司
    无水碳酸钠    AR（沪试）    国药集团化学试剂有限公司
    无水乙醇    AR（沪试）    国药集团化学试剂有限公司
    五氧化二磷    AR（沪试）    国药集团化学试剂有限公司
    乙酸乙酯    AR（沪试）    国药集团化学试剂有限公司
    硅胶    FCP　200-300目（沪试）    国药集团化学试剂有限公司
    2.2 仪器装置
    2.2.1 反应装置
    回流冷凝管，油浴锅，三口烧瓶，玻璃塞，磁力搅拌器，冷水管，水银温度计等。
    2.2.2 分离装置
    旋转蒸发器：防爆球，烧瓶，真空泵。层析柱：层析柱，铁架台，锥形瓶，空气加压泵。分液漏斗等。
    2.2.3 过滤装置
    玻璃漏斗，布氏漏斗，真空泵，滤纸，抽滤瓶等。
    2.2.4检测仪器
    液相色谱-质谱联用仪（LC-MS），薄层色谱（TLC）。
    2.3 非布索坦的合成反应
    2.3.1 4-羟基硫代苯甲酰胺的合成实验
    向配有机械搅拌器的250ml三口烧瓶中加入多聚磷酸（5g）、硫代乙酰胺(5.003g，6.77mmol)和对羟基苯腈（1）（4.402g，37mmol），油浴加热到85℃，搅拌反应4小时。期间用TLC（石油醚：乙酸乙酯=1：1）跟踪反应过程。反应完成后，冷却至室温，加入乙酸乙酯和水，分离出上层有机相，用无水硫酸镁干燥，抽滤，滤液浓缩。将粗品装入有回流装置的烧瓶，用80%乙醇作溶剂，加热至回流状态，缓慢加入80%乙醇，至混合物恰好全部溶解，降至室温，析出固体，随后抽滤，得到暗红色粉末（2）1.358g，收率24%。
    2.3.2 2-(4-羟基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯的合成实验
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