2.2 仪器、材料和试剂
2.2.1 仪器
(1) 722可见分光光度计:并配有10mm的比色皿
(2) 天平:精度分别为0.1g和0.1mg
(3) 一般实验室常用仪器设备
(4) 微型移液枪:无色:0.1-2.5μL dragon-med
2.2.2 材料和试剂
(1) 实验用水为不含氯和还原性物质的去离子水或二次蒸馏水,实验用水需通过检验方能使用。
检验方法:向第一个250 ml 锥形瓶中加入100 ml 待测水和1.0 g 碘化钾(3),混匀。1 min后,加入5.0 ml 缓冲溶液(10)和5.0 ml DPD试液(11);再向第二个250 ml 锥形瓶中加入100 ml 待测水和2 滴次氯酸钠溶液(4)。2 min后,加入5.0 ml 缓冲溶液(10)和5.0 mlDPD试液(11)。
第一个瓶中不显色,第二个瓶中应显粉红色。否则需将实验用水经活性炭柱处理使之脱氯,并按上述步骤检验其质量,直至合格后方能使用。
(2) 浓硫酸:ρ = 1.84 g/ml。
(3) 碘化钾(KI):晶体。
(4) 次氯酸钠溶液:ρ(Cl2)≈0.1 g/L
由次氯酸钠浓溶液(商品名,安替福民)稀释而成。
(5) 硫酸溶液:c(H2SO4)= 1.0 mol/L
于80 ml 水(1)中,在不断搅拌下小心加入5.4 ml 浓硫酸(2),冷却后将溶液移入100 ml 容量瓶中,加水(1)至标线,混匀。
(6) 氢氧化钠溶液:c(NaOH )= 2.0 mol/L
称取8.0 g 氢氧化钠,溶解于80 ml 水(1)中,待溶液冷却后移入100 ml容量瓶,加水(1)至标线,混匀。
(7) 氢氧化钠溶液:c(NaOH)= 1.0 mol/L
称取4.0 g氢氧化钠,溶解于50 ml 水(1)中,待溶液冷却后移入100 ml容量瓶,加水(1)至标线,混匀。
(8) 碘酸钾标准贮备液:ρ(KIO3) = 10.06 g/L
称取优级纯碘酸钾(预先在120℃~140 ℃下烘干2 h)10.06 g,溶于水(1)中,移入1000ml容量瓶中,加水(1)至标线,混匀。
(9) 碘酸钾标准使用液I:ρ(KIO3)= 20.12 mg/L
吸取10.0 ml 碘酸钾标准贮备液(8)于1000 ml 棕色容量瓶中,加入约1 g 碘化钾(3),加水(1)至标线,混匀。得到ρ(KIO3) = 1.006 g/L。
吸取10.0 ml ρ(KIO3) = 1.006 g/L的碘酸钾溶液于500ml 的棕色容量瓶中加入约10g碘化钾(3),加水至标线,混匀,临用现配。
(10) 磷酸盐缓冲溶液:pH = 6.5
称取24.0 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)或60.5 g 十二水合磷酸氢二钠(Na2HPO4 • 12H2O),以及46.0 g 磷酸二氢钾(KH2PO4),依次溶于水中,加入100 ml 浓度为8.0 g/L的二水合EDTA二钠(C10H14N2O8Na2 •2 H2O)溶液或0.8 g EDTA二钠固体,转移至1000 ml 容量瓶中,加水(1)至标线,混匀。必要时,可加入0.020 g 氯化汞以防止霉菌繁殖及试剂内痕量碘化物对游离氯检验的干扰。
(11) N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐溶液(DPD):ρ[NH2-C6H4-N(C2H5)2 • H2SO4] = 1.1 g/L
将2.0 ml 硫酸(2)和25 ml 浓度为8.0 g/L的二水合EDTA二钠溶液或0.2 g EDTA二钠固体,加入250 ml 水(1)中配制成混合溶液。将1.1 g 无水DPD硫酸盐或1.5 g 五水合物,加入上述混合溶液中,转移至1000 ml 棕色容量瓶中,加水(1)至标线,混匀。溶液装在棕色试剂瓶内,4 ℃保存。若溶液长时间放置后变色,应重新配制。
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