摘要:本文利用石墨、浓硫酸、高锰酸钾等为原料,通过改进的Hummers法制得了氧化石墨。以此为基础,采用原位还原法将纳米银负载于石墨烯上,制得了石墨烯/银的复合材料。随后,考察了复合材料对硝基苯还原反应的催化活性,并初步研究了纳米银粒子的负载量、反应物的浓度、反应的温度、反应的时间等条件对复合物催化活性的影响。实验表明:加入123 mg催化剂时,2.46 g硝基苯溶解于12 mL乙醇中,于80 °C搅拌4个小时以上,生成的苯胺产率为19.47%。并且反应物浓度、,催化剂负载量、反应温度越高,反应时间越长,反应所得的苯胺产率越高。20014
关键词:石墨烯;纳米银;催化活性;硝基苯;苯胺
The preparation and property of graphene composite
Abstract: In this article, graphite powder , concentrated sulfuric acid , potassium permanganate and other materials are used to prepare graphene by Hummers method , On this basis , using the in-situ reduction . Nano-silver ions loaded on graphene to make graphene/silver composites . Then research the effects of the compound on this catalytic activity in the reduction reaction of nitrobenzene , and explore the effects of silver nanoparticles loading , the concentration of reactants , the temperature of reaction and the reaction time , etc to this catalyic activity of the complex . Experimental results shows that : when adding 123 mg catalyst , 2.46 g nitrobenzene dissolved in 12ml ethanol stirring above 80 °C for 4 hours , the yield of aniline is 19.47% . So the more concentration of reactants , catalyst loading , the higher of the reaction temperature , the longer reaction time , the higher the reaction yield of the aniline.
Keyword:graphene ; silver nanoparticles ; catalytic activity ; aniline
目 录
1 前言 1
1.1 课题的目的和意义 1
1.2 课题的研究背景 2
1.3 石墨烯制备方法和特点 2
1.3.1 微机械剥离法 2
1.3.2 化学气相沉积法 3
1.3.3 氧化还原法 3
1.3.4 溶剂剥离法 4
1.3.5 溶剂热法 4
1.4 硝基苯液相催化加氢制苯胺 4
1.4.1 ICI公司硝基苯液相加氢制苯胺工艺 4
1.4.2 三井化学有限公司硝基苯液相加氢制苯胺工艺 5
1.4.3 DuPont硝基苯液相加氢制苯胺工艺 5
1.5 石墨烯复合材料最新研究概况 6
1.6 立题依据 6
2 实验部分 8
2.1 仪器与试剂 8
2.1.1 仪器 8
2.1.2 药品与试剂 8
2.2 实验方法 9
2.2.1 石墨烯的制备 9
2.2.2 石墨烯负载纳米银粒子 9
2.2.3 硝基苯催化还原制苯胺 10
2.2.4 苯胺产率评价 10
2.2.5 X射线衍射 10
2.2.6 拉曼光谱 11
3 结果与讨论 12
3.1 样品表征 12
3.1.1 样品XRD分析 12
3.1.2 样品拉曼光谱分析 13
3.1.1 样品气相色谱分析 14
3.2 反应影响因素分析 15
3.2.1 银纳米粒子负载量对反应产率的影响 15
3.2.2 反应物浓度对反应产率的影响 16
3.2.3 反应温度对反应产率的影响 17
3.2.4 反应时间对反应产率的影响 18
4 结论 19
5 展望 19
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