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    2.01    单峰    3    B    
    1.86    双重峰    2    A    
    1.70    三重峰    2    A    
    N-乙酰基-4-哌啶苯甲酮的核磁共振分析,分析结果解析列于表3.9核磁共振谱图见附图2 。  
    表3.9 N-乙酰基-4-哌啶苯甲酮的核磁共振谱图数据
    化学位移    裂峰数    氢原子数    归属    结构式


    7.96    双重峰    2    A    
    7.60    三重峰    1    A    
    7.51    三重峰    2    A    
    3.93    双重峰    1    B    3D模型

    3.51    多重峰    1    D    
    3.24    双重峰    1    B    
    2.86    三重峰    2    B    
    2.14    单峰    3    C    
    1.92    双重峰    2    B    
    1.82    双重峰    1    B    
    1.67    双重峰    1    B
    4 结论
    本文主要合成α,α-二苯基-4-哌啶甲醇,在如何提高各步反应的收率,降低其生产成本进行了研究,分别考察了合成过程中个反应条件,合成路线等因素对最终产物合成的可行性、收率、纯度等方面的影响,从而对合成的工艺条件进行了优化,并用核磁共振等分析手段表征了化合物的结构。通过实验得到以下结论:
    (1)通过工艺优化,确定了N-酰基化过程中过程的较佳条件:所用的酰基化试剂选择反应速率较快且污染较小的乙酸酐。乙酸酐的投料量为2eq 。反应的最佳温度应在140℃左右,反应时间应控制在10小时左右。在这些较优的条件下,收率能达到81.2%。
    (2)傅克酰基化过程中,影响反应的因素较多。选择氯化亚砜为酰氯化试剂,通过实验确定生成酰氯较优的反应温度为40℃。通过实验最终确定生成酮反应时间为10h,苯的投料量为2.5eq,催化剂的用量为2.5eq,收率能达到44.2%。
    (3)最后N-乙酰基-4-哌啶苯甲酮总收率为35.9%
    综上所述:本实验详细介绍了α,α-二苯基-4-哌啶甲醇各步的合成要点,尝试了很多条件,以提高其产率,并且得到一定的成果,降低了成本和操作的危险性,为以后的研究打下了良好的基础。
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