表2-2 实验主要设备及仪器
实验仪器及设备 型号 生产厂家
电子天平 BSA224S 赛多利斯科学仪器有限公司
数控超声波清洗器 KQ 5200 DB 昆山市超声仪器有限公司
数显直流恒速搅拌器 JJ-6 金坛市医疗仪器厂
集热式恒温加热磁力搅拌器 HJ-6B 河南予华仪器有限公司
不锈钢过滤器 HP4750 美国Sterlitech公司
数显鼓风干燥箱 GZX-9146 MBE 上海博迅实业有限公司医疗设备厂
电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9036A 上海精宏实验设备有限公司
电动自动涂膜机 Elcometer 4340 英国易高公司
膜孔径分析仪 PSDA-10 南京高谦功能材料科技有限公司
热重分析仪 TGA/SDTA851c 瑞士METTLER TOLEDO公司
扫描电子显微镜 QUANTA FEG450 美国FEI公司
X射线衍射仪 SCINTXTRA 瑞士ARL公司论文网
傅里叶变换红外光谱仪 AVATAR-360FT-IR 美国Nicolet公司
2。2 聚偏氟乙烯超滤膜的制备
(1)制备铸膜液:分别制备不同凝固浴pH值下,PDMAEMA添加量(相对于PVDF质量)为0 wt。%、4 wt。% PVDF改性膜。即先称取48 g磷酸三乙酯(TEP)于螺纹瓶中,然后分别加入0 g、0。48 g PDMAEMA,接着超声两小时,每隔15 min进行缓慢摇晃,目的是为了使其扩散地更均匀,防止其结块沉淀。超声结束后再加入12 g的PVDF,混合后放入恒温80 ℃的油浴锅中搅拌,搅拌一天使其混合均匀,再加入2。7 ml聚乙二醇(PEG),接着再搅拌一天,从油浴锅中取下,得到透明状的铸膜液。
(2)铸膜液消泡:将取下的铸膜液密封,放入80 ℃恒温干燥箱静置消泡,直至铸膜液中无明显气泡。
(3)刮膜:选取一块干净无划痕的玻璃板,洗净后放入80 ℃恒温干燥箱烘干,将干燥后的玻璃板置于80 ℃电动自动涂膜机面板上,从恒温干燥箱中取出配制好的铸膜液,均匀地倒在玻璃板上,放上干燥好的刮刀,按下自动涂膜机按钮,刮刀在玻璃板上缓慢地移动,刮出一张原始的PVDF超滤膜。
(4)相转化成膜:将附着PVDF超滤膜的玻璃板迅速放入20 ℃的凝固浴中凝固成膜,不同凝固浴则是将凝固浴用盐酸或氢氧化钠调节成pH=4或pH=10的水溶液。将制成的超滤膜浸泡在水中,并且经常换水。
(5)干膜的制备:先将湿膜浸没于无水乙醇中一天,再将膜片取出浸没于正己烷中浸置5小时,然后将膜取出自然晾干即可。干膜主要用于红外、扫描电镜表征,湿膜用于孔径表征及纯水通量的测定。
实验制备了6种不同PVDF改性膜,铸膜液组成及凝固浴条件所对应的膜样编号如表2-3所示。
表2-3 铸膜液组成及凝固浴条件
序号 膜样编号