2实验内容

2。1试剂和仪器

试剂：凹凸棒土（0。074mm）、甲苯、无水乙醇、硅烷偶联剂（KH560）、三聚氰胺、Co(NO3)2·6H2O、0。1mol/L的稀硝酸、碳酸钠、30%H2O2、甲基橙。仪器：UNIC2000紫外可见分光光度计、KQ-100VDE型三频数控超声波清洗器、500W高压氙灯、85-1恒温磁力搅拌器、4000r/min离心机、SHZD（Ⅲ）-循环水式真空泵、XPA系列光化学反应仪、DZF-6050真空烘箱、GSL-1100X管式炉、FD-1A-50真空冷冻干燥机。

2。2 复合光催化剂的制备方法

2。2。1 改性ATP的制备

称取原始凹土（0。074mm）放入烘箱干燥12h，后称取12g此凹土及160mL甲苯溶液（相当于凹土30~40倍）逐次加入四颈烧瓶中，恒温60℃剧烈搅拌，0。5h后逐滴加入硅烷偶联剂KH550，搅拌反应4h，反应产物离心后依次用甲苯、无水乙醇搅拌洗涤，放置于60℃真空干燥，得到硅烷偶联剂改性后凹土，研磨过200目（0。074mm）备用。

2。2。2 ATP/g-C3N4的制备

称取0。4g改性凹土加入50mL去离子水中，超声1h促使分散，称取0。8g三聚氰胺搅拌溶解至透明，待凹土超声结束倾倒至溶液中，置于80℃恒温水浴锅中搅拌4h，冷冻干燥48h，研磨后倒入石英舟中，将石英舟置于管式炉中程序升温，反应产物充分研磨至粉状，得ATP/g-C3N4催化材料，研磨备用。

2。2。3Co3O4的制备

将100ml浓度为0。5mol/L的Na2CO3溶液缓慢加入100ml相同浓度的硝酸钴溶液中。在超级恒温槽中反应，水浴温度控制在75℃左右。用0。1mol/L的稀硝酸溶液调节溶液的pH为6，反应1。5小时得到产物。然后进行沉化过夜，抽滤，用蒸馏水洗涤，为了使其疏松，再用无水乙醇洗涤然后在马弗炉中于300℃下煅烧3小时，得到黑色粉末状的Co3O4。

2。2。4ATP/g-C3N4-Co3O4的制备文献综述

将制备的0。4gATP/g-C3N4材料，加入50mL去离子水，超声分散1h。同时称取一定比例量的四氧化三钴于50mL去离子水中超声1小时，制成悬浊液，倾倒于分散溶液中（复合材料比例关系为w%=mCo3O4/(ATP/g-C3N4)+mCo3O4）,w%=15%、25%、35%、45%、55%），继续置于80℃恒温水浴锅中搅拌4h，室温下陈化12h，抽滤水洗3次，烘干研磨，制得ATP/g-C3N4-Co3O4复合光催化材料。

2。3材料表征

用X-射线粉末衍射仪（XRD）测试产物的物相，测试仪器和条件为：瑞士ARL公司生产的X～TAXA射线衍射仪，Cu靶Kа1（λ=0。15406nm），在5°～75°连续扫描。通过扫描电镜（SEM）来观察晶体的颗粒尺寸、形貌以及表面结构，采用日立S-3000型扫描电子显微镜，在20kV下，对材料的形貌进行表征。采用BeckmanCoulter公司生产的CoulterSA3100型表面孔径吸附仪，测试材料的比表面积（BET），以N2为吸附气体来测量材料的比表面积和吸附/脱附等温线，样品预先在200℃脱气2h。采用日本ShimadzuUV-3600型分光光度仪测试催化剂的吸光性能，以硫酸钡作为标准参比样品，测试条件为：扫描狭缝为2。00nm，速度扫描以200nm/min，扫描范围为200nm～800nm。采用UV-1750型紫外可见分光光度计(日本岛津公司)对试样紫外可见吸收峰进行测试，测量范围为200-800nm。