基于上述分析，本文用凝胶法制备一种既具有高效可见光活性又具有磁性的复合光催化剂ATT-FexOy-TiO2-SnO2，并以对硝基苯胺溶液作为目标污染物，考察其在紫外光照射下的光催化降解性能。

2  实验部分

2。1  试剂和仪器论文网

试剂：凹凸棒粘土(0。074mm,江苏盱眙澳特邦非金属矿有限公司)，FeCl3·6H2O, FeCl2·4H2O，HCl，氨水(AR)，钛酸四丁脂(AR)，氯化亚锡，对硝基苯胺。

仪器：722分光光度计、500W汞灯、4000r/min离心机、SHZD（Ⅲ）-循环水式真空泵、XPA系列光化学反应仪、DZF-6050真空烘箱、SX2-2。5-12箱式电阻炉、85-1恒温磁力搅拌器、电子天平BS223S、pH试纸。

2。2  复合光催化剂的制备

2。2。1  凹土的改性

称取1g的凹土（0。074mm）加入100ml去离子水在烧杯中溶解，用量筒量取偶联剂KH560相对应体积的V(V=1,2。5,5,7,9ml)加入凹土的悬浊液中，机械搅拌3h，抽滤，用少量去离子水和乙醇洗涤2-3次，80℃干燥，研磨装袋得改性凹土。

2。2。2  ATT-FexOy的制备

依次称取1。849g FeCl3·6H2O ，1。753g FeCl2·4H2O（即控制n(Fe3+): n(Fe2+)=7:9)，先将FeCl3·6H2O在烧杯中用去离子水溶解，完全溶解后加入称好的FeCl2·4H2O，完全溶解后将制得的改性凹土在搅拌下加入其中制得160ml悬浊液，将其置于70℃的恒温水浴锅中搅拌20min，在搅拌的同时在悬浮液体系中滴加一定量的浓氨水，控制使得溶液的pH值在10-14之间，70℃恒温水浴1。5h后，使反应体系在70℃陈化2h，抽滤，用少量的去离子水和乙醇洗涤2-3次， 80℃下干燥，研磨后在300℃条件下煅烧4h，即可制得样品简称ATT-FexOy。

2。2。3  ATT-FexOy-SnO2光催化剂制备 

将制备好得的ATT-FexOy在烧杯中用100ml去离子水溶解得悬浊液，控制凹土与SnO2的质量比为10:3，称取0。449g SnCl2·2H2O在烧杯中用20ml浓盐酸溶解，完全溶解后将其慢慢加入不断搅拌的悬浊液中，搅拌30min后，将其PH用浓氨水调节控制在6-7之间，搅拌4h，静置陈化一夜，抽滤，80℃下干燥2h，研磨后在300℃条件下煅烧4h，研磨装袋制得产品简称ATT-FexOy-SnO2。

2。2。4  ATT-FexOy-SnO2-TiO2复合光催化剂的制备 

调节n(Ti):n(Sn)= 5:1,取已制得的粉体,在搅拌下向其慢慢滴入3。47ml钛酸正丁酯,待二者混合均匀后，边搅拌边向其慢慢滴加100mL去离子水，搅拌4h，静置陈化1d，抽滤,80℃干燥，研磨后放入马福炉中300℃ 焙烧4h，即制得ATT-SnO2-TiO2复合材料。

2。3  材料表征

（1）X射线衍射文献综述

本人论文中所用的XRD仪器为瑞士的ARLXTRA型X射线粉末衍射仪衍射条件为：CuKα，测试的电压 = 40 kV，电流=50mA，控制波长（α）=0。15406 nm，扫描的速度=7◦/min。

利用X射线衍射谱图中的衍射角的位置及强度就可以鉴别样品的物相组成，它的原理是基于Bragg 方程。每一种物质都有特定的、与衍射角和衍射强度相关的晶相结构和晶胞尺寸。通过将未知样的XRD谱图与标准粉末衍射对比卡对比，能够确定未知样的物相和晶型结构，同时也可以计算出粉体的粒径大小。

（2）紫外可见(UV-vis)漫反射光谱分析

采用日本的ShimadzuUV-3600型分光光度仪测试催化剂的吸光性能，以硫酸钡作为标准参比样品，测试的条件为：扫描的狭缝为2。00nm，扫描的速度以200nm/min，扫描的范围为200nm～800nm。

（3）扫描电子显微镜（SEM）：本论文采用日立S-3000型扫描电子显微镜，在20kV条件下，对材料的形貌进行表征。通过扫描电镜（SEM）我们能够从微观角度上，观察晶体的形貌、颗粒尺寸、以及它的表面结构，这是研究物质微观结构的主要手段之一。