2。3 氧化石墨烯-MnFe2O4复合材料的制备

以GO含量为20%为例：准确称取9。625g固含量为6%氧化石墨烯胶体（含60mgGO），置于100mL 烧杯中，加入80 mL无水乙醇，用60W超声波清洗机超声波分散60min。准确称取6。84g Fe(NO3)3·9H2O，3。58g 50%Mn(NO3)2，加入20 mL无水乙醇，室温下磁力搅拌30 min。向氧化石墨烯分散液中逐滴滴入Mn(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O的乙醇溶液，继续磁力搅拌30 min。用6 M的NaOH水溶液调节混合体系的pH=10后，继续磁力搅拌30 min。然后将混合液转移到100 mL水热釜中，放入温度设定为180 ℃的烘箱下反应12 h。取出，待水热釜自然冷却后，弃去上层清液，将固体产物加去离子水用高速离心机离心洗涤5次，最后将所得到的产物放入60 ℃真空干燥箱中干燥，用玛瑙研钵研磨至粉末，称重。所得产物标记为GO(20%)- MnFe2O4。相同条件下（保持nMnFe2O4=0。01mol）采用相同的方法继续制备了石墨烯百分含量分别为25%，30%，35%，40%的GO-MnFe2O4复合物。

表1 保持n(MnFe2O4)=0。01mol，改变GO含量的样品表

GO(r) r=0。2 r=0。25 r=0。3

样品名称 GO(0。2)-MnFe2O4 GO(0。25)-MnFe2O4 GO(0。3)-MnFe2O4

GO含量 r=0。35 r=0。4

样品名称 GO(0。35)-MnFe2O4 GO(0。4)-MnFe2O4

2。4 可见光催化活性测试

样品的光催化反应是在室温下的南京胥江机电厂的XPA型光催化反应仪中进行，以500W氙灯作为可见光光源，降解亚甲基蓝（MB 20mg/L）污染物 。实验步骤如下：先配置20mg/L的亚甲基蓝溶液1L待用。在石英试管中加入200mL（20mg/L)MB溶液和100mg催化剂（样品）并且放入一颗磁子，取3mL未经降解的MB原液于离心管，在进行可见光照之前，先在暗室磁力搅拌30min，使得染料和催化剂之间达到吸附-脱附平衡，取3mL溶液于离心管。开灯之后，每隔20min取约3mL溶液于离心管，取九次，然后将所取的十一个样在1000r/min的离心机下离心分离2min，取上层清液，用紫外-可见分光光度计测试其在665nm处的吸光度，计算每个样品的降解率。

降解率公式计算如下：

2。5 电化学测试

2。5。1 电极的制作

选用316L型不锈钢网，将其剪成长4cm，宽1cm的标准长型，依次用蒸馏水、丙酮、乙醇超声波洗涤各10min，放入60℃烘箱中烘干，使用时称重。按质量比85:10:5分别称取一定量的样品，乙炔黑，及1%的PTFE乳液，将上述三种试剂混匀，用玛瑙研钵磨至粘稠状，在不锈钢网片的一端均匀涂抹面积1cm2的上述混合物，两边都要均匀涂抹。然后放入60℃烘箱中，待样品烘干后用红外压片机10MPa的力将样品压紧、压实，放入60℃烘箱中烘干至恒重，称重，根据两次称重之差即可得到样品中石墨烯复合材料的质量。

2。5。2电化学性能测试文献综述

电化学测试均采用上海辰华仪器有限公司的CH1660B电化学工作站，在室温下，测试系统为三电极体系，工作电极为涂上样品的不锈钢网电极，参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为铂丝电极，电解液为1M的H2SO4溶液。分别通过扫速为0。1v s-1 、0。05v s-1和0。02v s-1，扫描电位范围为0-1V的循环伏安测试，交流阻抗测试以及电流密度为1A g-1、0。5A g-1、0。2A g-1的计时电位测试来对复合物的电化学性能进行测试。最后计算比容量Cm,能量密度E以及功率密度P来分析对比电化学性能。计算公式如下：