1.4 聚乳酸微球的表征方法
1.4.1 激光粒度分析仪
颗粒的衍射或散射光的空间(角度)分布与光的波长和颗粒的粒径有关,利用波长恒定的单色光——激光作为光源,则散射谱的特征仅与颗粒粒径有关,据此可用来分析颗粒粒径的大小。利用激光粒度分析仪,可以检测出所制备的聚乳酸微球的粒径尺寸及其分布规律,从而得到实验工艺条件改变对微球粒径大小的影响。
1.4.2 扫描电子显微镜
扫描电子显微镜(SEM)简称扫描电镜,主要是利用二次电子和背散射电子信号的成像信息来表征样品的表面形貌,即用聚焦的极狭窄电子束去溅射样品,并根据时间顺序建立起形貌像,即使用逐点扫描成像的方法获得被测样品的放大像。利用扫描电镜(SEM),可以观察聚乳酸微球的粒径大小及表面形貌,分析对比不同工艺条件下的微球形貌结构,得到最佳工艺条件。
1.4.3 光学显微镜
光学显微镜(OM)一般由目镜、物镜、载物台、聚光照明系统和调焦机构组成,利用光学原理,把在肉眼下看不清具体结构的微小物体放大成像,提供样品的细节信息。本论文对聚乳酸中空微球制备的最佳工艺条件进行初步的探索,将利用光学显微镜对所制备的聚乳酸微球粒径大小和多孔结构进行简易的表征,以分析得出制备多孔结构的聚乳酸微球的最佳工艺条件。
1.5 本论文的选题和设计思路
1.5.1 课题来源及目的
本课题由南京理工大学化工学院311教研室蔺向阳老师自拟,目的如下所述。
(1)通过本毕业设计,研究聚乳酸微球制备过程中的结构控制方法,系统开展工艺参数对聚乳酸微球球径及孔结构的影响,为该类材料工程应用奠定基础。
(2)通过毕业设计掌握开展科研工作的方法和技能,增强科研创新意识,开拓研究思路,锻炼和提高试验操作的能力,为今后的工作和学习打下坚实的基础。
1.5.2 任务内容
(1)明确研究背景、目的和要求,查阅国内外相关文献,掌握国内外课题研究动态,为论文创作储备素材和理论知识;
(2)明确成型的原理,制定出控制聚乳酸微球结构的技术方案;
(3)根据技术方案,准备样品制备和性能检测所需的硬件条件;
(4)重点研究聚乳酸微球的工艺参数与球径和孔结构的相互关系。
1.5.3 设计思路
根据高分子微球的成型原理,聚乳酸微球内部孔隙结构的生成是利用微胶囊原理实现的。其关键在于聚乳酸的球形化以及内部微孔结构的控制。根据相关领域的研究进展和成果,本人经过思考和总结,得到以下制备聚乳酸多孔微球的实验思路,后期实验也将以此为大纲,进行修正和探究。
(1)成型工艺步骤
a. 先将不溶于水的聚乳酸原料溶解在适当的溶剂中,例如氯仿、二氯甲烷、丙酮等形成有机相。
b. 再将适量的水(可在水相中添加表面活性剂)分散到有机相中形成W/O(油包水)型结构。
c. 后将适量的水(可在水相中添加保护胶或分散剂)加入到W/O体系中,体系将发生液相反转,从原来的W/O型转变为W/O/W型复合乳液,并在搅拌桨的剪切力和体系的液面张力的共同作用下被二次分散形成聚乳酸微球悬浮液。
d. 最后将溶剂从体系中驱除,微球固化,经水洗过滤及烘干以待检测表征。
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