摘要:本论文研究的是以龙脑烯醛、丁酮为原料通过羟醛缩合反应以合成出3一甲基一5一(2,2,3一三甲基一3一环戊烯基)一3一戊烯一2一酮。在本实验过程中,通过不断的探索寻找新的反应条件,对各反应条件进行优化,以获得该反应最高收率的最优反应条件:即催化剂用KOH,用量为溶剂甲醇质量的6%,龙脑烯醛与丁酮的物料比为1:1.2,反应时间6h,反应温度为50℃。最终可得到70.9%的收率。5700
关键词:龙脑烯醛;檀香210;香料;合成
The synthesis of Sandalore
Abstract: This thesis is based on the campholenic aldehyde, ketone as raw material through the aldol reaction to synthesize methyl - 3 - 5 (2, 2, 3 and one three methyl 3 cyclopentenyl) a 3 a 2 a ketone pentene. In the experimental process, through continuous exploration to find new reaction conditions, to optimize the reaction conditions, the optimum reaction conditions of the maximum yield of the reaction: catalyst by KOH, dosage of solvent methanol quality 6%, campholenic aldehyde and ketone material ratio of 1: 1.2, reaction time 6h, reaction the temperature is 50 ℃. Finally obtained in 70.9% yield.
Key Words: campholenic aldehyde;Sandalore;spices;synthesis
目录
1 前言 1
1.1 本课题研究背景概述 1
1.1.1 松节油合成香料研究的进展 1
1.1.2 α一蒎烯催化环氧化的研究进展 1
1.1.3 环氧蒎烷异构生成龙脑烯醛研究进展 1
1.1.4 以龙脑烯醛为原料合成檀香类化合物的研究 1
1.1.5 总结 2
1.2 本课题研究现状 3
1.2.1 檀香210的合成路线 3
1.2.2 本课题的研究目的和意义 5
2 实验内容 6
2.1 合成路线设计思路 6
2.1.1 拟采用的总合成路线 6
2.1.2 拟定的合成步骤 6
2.2 使用的材料试剂、仪器设备 7
2.2.1 主要化学原料与试剂 7
2.2.2 仪器设备 7
2.2.3 说明 7
2.3 龙脑烯醛与丁酮的羟醛缩合反应 8
2.3.1 反应方程式 8
2.3.2 反应机理 8
2.3.3 实验步骤 8
2.3.4 实验注意事项 8
3 实验结果与讨论 10
3.1 龙脑烯醛与丁酮的羟醛缩合反应条件的优化 10
3.1.1 反应时间对反应产物产率和纯度的影响 10
3.1.2 反应温度对反应产物产率和纯度的影响 11
3.1.3 物料比对反应产物产率和纯度的影响 12
3.1.4 催化剂类型对反应产物产率和纯度的影响 13
3.1.5 催化剂用量对反应产物产率和纯度的影响 14
3.2 优化实验 15
4 结论 17
致谢 18
参考文献 19
1 前言
1.1 本课题研究背景概述
1.1.1 松节油合成香料研究的进展
松节电是一种价廉物丰的天然芳香油,世界年产量约27万吨,我国年产约7万吨,居全世界第二位。本世纪中叶以来,以松节油为原料发展合成香料日趋活跃,英国合成香料主要是以松节油为原料,美国大约50%用松节油为原料,以松节油为原料发展的合成香料品种数以百计,如冰片、樟脑、松油醇、芳樟醇、香茅醇、香叶醇、柠檬醛、植香醉等,极大地推动了香料工业的发展。
松节油是多种枯烯的混合物,不同国家和地区的组分差异较大。我国大部分地区所产的松节油,其α一蒎烯的含量在92%左右,因此,用α一蒎烯作原料,采用新的合成工艺路线发展合成香料,必将促进我国香料工业的迅速发展[1]。
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