(二)合成OMC材料
将表面活性剂F127于一定的温度下加入溶剂搅拌溶解,随后依次滴加一定量的正硅酸乙酯和酚醛树脂乙醇溶液,搅拌一定时间形成混合均匀。将所得样品经自组装后于100℃烘箱中热处理。于氮气气氛中进行煅烧,在350℃下保温3h,900℃下保温2h,升温速率:在600℃以下为1℃/min,600℃以上为5℃/min。烧结完毕后形成碳-硅复合纳米材料,对所得样品研磨。将研磨后的样品在HF溶液中静置24小时进行脱硅,然后用大量的去离子水冲洗、烘干,备用。
2.2.1.2 有序介孔碳负载纳米零价铁复合材料的合成
有序介孔碳负载纳米零价铁的合成以空白OMC为载体,FeSO4•7H2O为铁源,其具体合成过程如下:称取适量的FeSO4•7H2O溶解于少量纯水中,加入0.1g OMC,超声振荡30min使OMC粉末与硫酸亚铁溶液充分混合均匀后浸渍,静置24h后,将其干燥,放入管式炉中氮气气氛300 ℃下煅烧4h。随后,用NaBH4溶液进行还原,随后先用大量乙醇/水(50%v/v)混合溶液冲洗,洗去多余NaBH4,后用大量无水乙醇溶液冲洗;所用冲洗液采用氮气曝气吹脱法除氧。洗涤后,将材料置于真空干燥器中干燥。由此得到NZVI/OMC复合材料
2.2.1.3 复合材料的表征
(一) X射线衍射(XRD)
XRD操作条件:Cu靶,Ka辐射源(λ=1.5408Å),采用Ni滤光片,电压为40KV,电流为40mA。X射线衍射谱图记录于Bruker D8衍射仪上。
(二)N2吸附-脱附实验
N2 吸附-脱附等温线及比表面积等用Micromeritics ASAP2000物理吸附仪于液氮温度77 K (-196℃)下测定。样品分析前于250℃下预脱气8h,其比表面积按照Barrett-Emmett-Teller(BET)方法计算,孔容及孔径分布根据脱附支曲线按Barrett-Joyner-Halenda (BJH)模型计算。
2.2.2 有序介孔碳负载纳米零价铁复合材料对硝基苯的吸附降解研究
(一)复合材料对硝基苯的吸附降解实验在250mL锥形瓶中进行。
(1)配置浓度为80mg/L的硝基苯溶液,放入试剂瓶中备用;
(2)量取50mL的硝基苯溶液至250mL的锥形瓶中,盖上反应瓶塞,放入恒温振荡培养箱(温度:30℃,转速:150r/min)中,使溶液稳定30min;
(3)称取一定量的有序介孔碳负载纳米零价铁复合材料,投加至溶液中。在设定好的时刻取样,利用有机相针式滤器,进行固液分离。取上清液于高效液相色谱仪检测硝基苯的去除和产物的生成情况。
(二)高效液相色谱测定条件:
色谱柱规格为:反相C18色谱柱,柱温为:35℃。
流动相为水:甲醇=50∶50(体积比),等梯度淋洗,流速为1.0mL/min。紫外检测器波长选择为254nm。
采用手动进样,进样量为1μL。
硝基苯的去除率=1-C1/C0
其中,C0:溶液中初始硝基苯浓度;
C1:溶液中剩余硝基苯浓度。
3 实验结果与讨论
3.1 NZVI/OMC复合材料的表征及结构分析
3.1.1 XRD分析
图3.1.1.1 OMC和不同载铁量的NZVI/OMC复合材料的小角XRD谱图
图3.1.1.2 OMC、NZVI和不同载铁量的NZVI/OMC复合材料的广角XRD谱图
图3.1.1.1为OMC和载铁量分别为5%、10%、15%、20%的NZVI/OMC复合材料的小角XRD谱图。如图所示,OMC材料和载铁量为5%、10%、15%的NZVI/OMC复合材料在2θ=1°左右的范围内均出现了对应于有序优尔方介孔结构材料的(100)晶面特征衍射峰,说明材料具有较好的有序度。但当负载铁量达到20%时,谱图中并没有出现明显的特征衍射峰。说明随着负载铁量的加大,复合材料的有序度也逐渐降低。
- 上一篇:热致相分离法制备PVDF微孔膜的研究DBP/DEHP体系
- 下一篇:基于HFC-125的混合气体灭火剂的灭火性能研究
-
-
-
-
-
-
-
中国传统元素在游戏角色...
g-C3N4光催化剂的制备和光催化性能研究
上市公司股权结构对经营绩效的影响研究
江苏省某高中学生体质现状的调查研究
现代简约美式风格在室内家装中的运用
C++最短路径算法研究和程序设计
高警觉工作人群的元情绪...
NFC协议物理层的软件实现+文献综述
巴金《激流三部曲》高觉新的悲剧命运
浅析中国古代宗法制度