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    傅立叶红外光谱/cm-1    3212(NH), 1714(C=O), 1547(NO2)
    近红外光谱/cm-1    6250, 4550
    拉曼光谱/cm-1    1361, 1329
    注:1) δ为化学位移值;2) DMSO-d6 为氘代二甲亚砜。
    实验得到的NTO的核磁谱图见图-3.
    图-3 NTO 的核磁谱图
    12.7955和12.8,13.5004和13.5,使如此惊人的相似,这进一步说明所制得的产物正是3-硝基-1,2,4-三唑-5酮(NTO)。
    4.实验结果及数据处理分析
    在TO为1.00g 的情况下,进行试验,实验结果如下表-8 所示
    表-8实验结果
    温度 t
    ℃    65%硝酸配制    70%硝酸配制    75%硝酸配制
        发烟硝酸ml    蒸馏水
    ml    产物
    NTO
    g    发烟硝酸ml    蒸馏水
    ml    产物
    NTO
    g    发烟
    硝酸(ml)    蒸馏水(ml)    产物
    NTO
    g
    第一组    60    20    10    0.21    20    8    0.35    20    6    0.50
        65    20    10    0.24    20    8    0.33    20    6    0.43
        70    20    10    0.28    20    8    0.38    20    6    0.42
    第二组    60    10    5    0.30    10    4    0.52    10    3    0.50
        65    10    5    0.35    10    4    0.62    10    3    0.49
        70    10    5    0.31    10    4    0.50    10    3    0.46
    第三组    60    16    8    0.23    15    6    0.50    15    4.5    0.44
        65    16    8    0.25    15    6    0.52    15    4.5    0.42
        70    16    8    0.22    15    6    0.50    15    4.5    0.45
    通过对比分析,可以看出,最佳工艺为温度65℃,硝酸浓度为70%,所用硝酸配比为发烟硝酸和蒸馏水体积比为(10:4)。
    这样在最佳工艺的情况下,进行了放大反应,即,TO 2.00g,发烟硝酸20ml,蒸馏水8ml,其它条件不变,得到的NTO为1.45g,可见,投料放大后,产率有所增加,也就是说,该反应可以放大,而且放放大后的结果令人满意。
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