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摘要：肉桂酸是从肉桂皮或者安息香中分离出的有机酸，在香料、食品添加剂、医药、美容、农药等方面有着广泛的应用。本文以苯甲醛和乙酸酐为原料，选用Y型沸石负载碳酸钾作为催化剂，通过Perkin法合成肉桂酸。讨论了反应时间、催化剂用量、催化剂重复使用、反应物配比对肉桂酸产率的影响。得出以Y型沸石负载碳酸钾作为催化剂合成肉桂酸的最佳反应条件。通过产品的红外测定与元素分析对肉桂酸进行了表征。33758
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毕业论文关键词：肉桂酸；Perkin反应；负载；碳酸钾
Application of Zeolite Y Supported Potassium Carbonate in Perkin Reaction
Abstract：Cinnamic acid is a kind of organic acid isolated from cinnamon or benzoin, widely used in spices，food additives，medicine，cosmetics，pesticides，etc. Using benzaldehyde and acetic anhydride as raw materia，zeolite Y supported potassium carbonate as catalyst to compound cinnamic acid by Perkin reaction. This paper discussed the effects of reaction time，catalyst dosage，catalyst，ratio of reactants on the yield of cinnamic acid. Then get the best reaction conditions of compounding cinnamic acid with zeolite Y supported potassium carbonate as catalyst. Also it carried out the characterization of cinnamon acid by IR and elemental analysis.
Key words：Cinnamic acid；Perkin reaction；Load；Potassium carbonate
摘 要 1
引 言 1
1 实验部分 2
1.1 仪器和试剂 2
1.2 固体催化剂的制备 3
1.3 反应原理 3
1.4 主要试剂及产品的物理参数 3
1.5 肉桂酸的合成 3
2 结果分析与讨论 4
2.1 产品的测定 5
2.2 反应时间对肉桂酸产率的影响 5
2.3 催化剂用量对肉桂酸产率的影响 6
2.4 催化剂重复使用对肉桂酸产率的影响 7
2.5 反应物配比对肉桂酸产率的影响 8
3 结 论 9
参考文献 9
致 谢 12
Y型沸石负载碳酸钾在Perkin反应中的应用研究
引 言
肉桂酸又称桂皮酸，β-苯丙烯酸，化学名称为3-苯基-2-丙烯酸，是从肉桂皮或安息香分离出的有机酸，植物中由苯丙氨酸脱氨降解产生的苯丙烯酸[1,2]，是一种重要的有机化工原料和有机合成中间体，普遍用于农药、医药、食品添加剂、香料、感光树脂等精细化工产品的原料中[3,4]。在农药工业中，肉桂酸作为生长促进剂和长效杀菌剂而用于果蔬防腐，还用作除草剂和生物杀藻剂等[6]。在香料工业中主要用于置备酯类，如肉桂酸甲酯，肉桂酸乙酯和肉桂酸丁酯等[7]。在医药工业主要用于合成治疗冠心病的重要药物乳酸心可定和心痛平，以及治疗脑血栓，脑动脉硬化，冠状动脉硬化等病症[8-10]。
Perkin反应是英国化学家Perkin在1867年研究发现的，Perkin法是在弱碱的催化作用下，以苯甲醛与乙酸酐为原料，发生类似羟醛缩合的反应生成肉桂酸。在这个反应中，受体是苯甲醛，乙酸酐以负离子的形式作为给予体进行亲核加成，最终得到α、β-不饱和酸[11]。由于此法具备原料易得、条件温和、工艺流程短、操作简单、副产物少、分离简单等优点，目前为国内外生产肉桂酸的主要方法[12-16]。但其肉桂酸的收率低成本较高等缺点的存在也制约了此法的发展[17]。不同催化剂会对该反应产生不同的影响。很多学者在这方面都进行了研究。例如：吴赛苏认为Perkin反应，因为乙酸酐活性低，反应温度高，时间长，产率低(38%-45%)，不利于工业化生产，所以采用碳酸钾作为催化剂，但是在反应过程中，易与苯甲醛聚合生成树脂类化合物[18]，因此改用无水碳酸钾作为催化剂，对苯二酚为阻聚剂，降低了温度，缩短了反应时间，减少了副反应聚合物的生成，使肉桂酸的产率达到了74.4%[18]。Yoshiro Ogata等对苯甲醛和乙酸酐缩合生成肉桂酸的各种胺类催化剂及其反应动力学进行了研究[19]。李海花等对以苯甲醛和乙酸酐为原料生成肉桂酸的催化剂活性进行了研究，得出了无水碳酸钾的活性优于无水醋酸钾的论断[20]。