1.3 文献综述
1.3.1重金属污染物的ICP-AES分析
由于ICP的特点使得其在金属元素方面的测定非常精确,因而在测定重金属方面有着较好的效果,使处理检测更加方便。不少人在这方面做了很大的功夫,建立了几套常用的ICP-AES测定重金属的方法。基于ICP的局限性,试样必须制成溶液,因而需要对样品进行处理,常规的处理方法采用美国环保局EPA的3050B[1]标准进行样品处理。
曲蛟[2]等人在采用ICP-AES法测定土壤中重金属全量及形态分析土壤中重金属全量有突出进展。其以空白土壤作为质量控制样品,以邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠处理过的土壤样品为对照,用HN03-HF-HClO4混酸对土壤样品进行消化,运用ICP-AES (varian,vistampx)测定提取处理后土壤样品中Mo,Pb,As,Hg,Cr,CA,Zn,Cu,Ni的全量以及酸可提取态、氧化物结合态、有机结合态三种化学形态的含量。获知不同pH的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属全量及形态转化作用的影响。实验结果表明:除Pb和Zn外,投加不同pH邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属全量的消解和测定有促进作用。邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液对土壤中Cr,Cu,Hg,Pb的酸可提取态、对土壤中As,Hg,Pb,Zn的氧化结合态、对土壤中As和Hg的有机结合态的转化有促进作用。
耿广善[3]等人在测定土壤中重金属的实验中,样品通过加热在硝酸、氢氟酸、高氯酸下消解,用江苏天瑞仪器股份有限公司的ICP-2000测定其中的铜、锌、镍、铅、镉、铬。其实验结果表明,对土壤样品基体组成复杂的情况下采用本方法能够将土壤样品中的6种重金属元素同时消解出来,效果理想。
周小春[4]等人在测定农田中重金属含量时,在处理土壤时,先用浓HCL和HNO3在MWD-2型微波通用消解装置中消解近干,在加HF继续消解。通过美国PerkinElmer公司生产的Optima2100DV型发射光谱仪测定溶液中有效态铜、锌元素。其中ICP—AES工作条件:冷却气流量15L/min,载气流量0.50 L/min,辅助气流量1.5L/min,蠕动泵速15r/min,观察高度7mm。结果通过与全国以及江西的土壤标准比较,得出土壤标准。
闫书诚[5]等人采用ICP-OES法测定成都三环内表层土中的13中重金属含量,选取了56个采样点,并进行采样。然后通过加入浓硝酸,氢氟酸,高氯酸和双氧水在微波消解罐(MDS-2003F)中消解,制得样品溶液。在ICP测定方面,选用美国PE公司optima 5300V原子发射光谱。仪器条件为:发射器功率1250W,雾化器压力125.0Kpa,冷却气流速0.8L/min,载气流速15L/min,辅助气流速0.2L/min,蠕动泵流量1.5mL/min,雾化器流速0.8L/min。通过实验测得56组数据,并确定56处样品点的土壤状况。
姚佳[6]等人在测定合金厂附近水、土壤、玉米的实验中,使用德国Milestone Inc. Ethos D微波消解仪消解样品,其中对土壤使用盐酸、硝酸和双氧水进行消解,对玉米只使用硝酸和双氧水消解。然后通过美国VARIAN公司的VISTA—MPX ICP—OES进行测定。选用的ICP条件为:发射器功率1.0KW,载气流速15L/min,辅助气流速1.5L/min,雾化器流速0.75L/min。实验证明,通过微波消解方法与ICP—OES检测方法结合,具有简单、快速、高效、准确的特点,并能够很好的测定重金属污染问题。
杨旭鹏[7]等人以HNO3-HCL为提取剂,消解土壤,提取其中的重金属,并利用美国Varian公司的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱720-ES测定。工作参数:RF功率1.3kW,等离子气流量:18L/min,冷却气流量:1.5L/min,泵速:15r/min,雾化室压力:200kPa。实验结果表明,采用硝酸-盐酸(1:4,V/V)混合体系加热(95℃)提取,ICP-OES同时测定土壤中7种重金属的可给态,以加拿大重金属可给态标准土壤验证方法准确性,是一种高效、先进的测定土壤中可给态金属的方法。
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