第三步,对所得的白色固体进行洗涤,使用等比例的盐酸和四氢呋喃溶液进行清洗,并用磁力搅拌器搅拌,过滤溶液对所得的固体烘干
第四步,对所得产物的结构进行表征,包括了红外光谱分析测定等等。
2 实验
2.1原料名称、规格和来源
表2.1主要原料名称、规格及来源
名称 规格 来源
三苯基磷 试剂级 国药集团化学试剂有限公司
1,4-丁二醇 试剂级 国药集团化学试剂有限公司
乙酸乙酯 试剂级 国药集团化学试剂有限公司
1,4-二溴丁烷 试剂级 国药集团化学试剂有限公司
二氯甲烷 试剂级 国药集团化学试剂有限公司
二氯乙烷 试剂级 国药集团化学试剂有限公司
无水三氯化铝 试剂级 国药集团化学试剂有限公司
四氢呋喃 试剂级 国药集团化学试剂有限公司
盐酸 试剂级 国药集团化学试剂有限公司
氯乙酰氯 试剂级 国药集团化学试剂有限公司
石油醚 试剂级 国药集团化学试剂有限公司
本文主要药品相关性质:
无水三氯化铝:白色颗粒或粉末,有强盐酸气。工业品呈淡黄色,原因是含有游离氯。该品遇水蒸气能水解,遇水爆炸。工业上有广泛用途。由铝与氯气反应制得。
二氯甲烷:CH2Cl2。是不可燃低沸点溶剂,常用来代替易燃的石油醚、乙醚等,并可用作牙科局部麻醉剂、制冷剂和灭火剂等。
上述物品中无水三氯化铝作为催化剂能与水接触反应,因此注意保持反应环境的干燥,和相应的防护措施。微量的水就能够使无水三氯化铝的作用失效。
三苯基膦为铑膦络合催化剂的基础原料,在国内石油化工中有广阔的用途。三苯基膦还应用于医药工业、有机合成、分析等领域。三苯基膦还可作为染料工艺的增光剂、高分子聚合,彩色胶卷显象的抗氧剂、聚环氧化的稳定剂,还可作为分析试剂。 包装:40kg/铁桶。
1,4- 丁二醇( 简称BDO) 是一种重要的有机和精细化工原料, 它被广泛应用于医药、化工、纺织、造纸、汽车和日用化工等领域。由BDO 可以生产四氢呋喃( THF) 、聚对苯二甲酸丁二醇酯( PBT) 、γ- 丁内脂( GBL) 和聚氨酯树脂( PU Resin) 、涂料和增塑剂等,以及作为溶剂和电镀行业的增亮剂等。
1,4-二溴丁烷无色或微黄色液体。熔点-16.53℃(-20℃),沸点197-198℃(1.46kPa),有机合成中间体,用于制造氨茶碱、咳必清、驱蛲净等
2.2 傅克烷基化反应机理
2.2.1傅-克(傅瑞德尔-克拉夫茨)反应:芳香烃在无水AlCl3或无水FeCl3等催化剂作用下,环上的氢原子也能被烷基和酰基所取代。这是一个制备烷基烃和芳香酮的方法,称为Friedel —Crafts反应。 苯环上有强吸电子基(如-NO2 、 -SO3H 、 -COR)时,不发生傅-克反应
2.2.2三苯基磷树脂的合成方法
2.3 仪器和设备
文涉及实验仪器和设备如下:
三口烧瓶,25ml的单口烧瓶,各型号量筒若干、各型号烧杯若干、套式恒温仪、磁力搅拌仪器、离子交换柱、干燥装置、玻璃棒,
2.4 实验过程
2.4.1三苯基磷的溶胀
选取3g的三苯基磷溶于选取的溶剂中,充分溶胀使之充分溶解
2.4.2用傅克反应制备树脂
Lewis酸无水三氯化铝催化剂存在下,使用以下三种偶联剂,氯乙酰氯、1,4-丁二醇.,1,4-二溴丁烷在一定温度下下分别与三苯基磷进行了Friedel Crafts烷基化反应,制备了三苯基磷树脂
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