摘要:利用溶剂的酸碱性原理,建立以以冰乙酸为溶剂,用高氯酸的冰乙酸标准溶液滴定的非水滴定法,以此来测定食品中糖精钠的含量的快速、高效、简单的方法。取脉动、雪碧、老冰棒三种试样进行分析,经过多次平行实验,标准偏差分别为0.16、0.29、0.44,相对标准偏差分别为2.97%、0.83%、2.00%,加标回收率分别为98.13%、98.13%、101.27%。该结果表明非水滴定法定量分析准确,具有较高的精密度,而且操作简单,测定成本低,便于广泛使用。40602
毕业论文关键词:非水滴定法;糖精钠;高氯酸;冰乙酸
Determination of Saccharin Sodium in Food by Nonaqueous Titration Method
Abstract:Making use of the principle of acid-base solvent,to establish with glacial acetic acid as solvent and perchloric acid glacial acetic acid standard solution titration nonaqueous titration method,in order to determination of the content of saccharin sodium in food fast,efficient and simple method.Pulsation,Sprite,Old popsicle three specimens were analyzed.Through a series of parallel experiments and standard deviation respectively to 0.16,0.29,0.44,relative standard deviation respectively 2.97%,0.83%,2.00%,the recovery rate was 98.13%,98.13%,101.27%.The results show that the quantitative analysis of non aqueous titration method is accurate,with high precision,and simple operation,low cost determination,wide application.
Key words:Non aqueous titration;Sodium saccharin;Perchloric acid;Acetic acid
目 录
摘 要 1
引 言 1
1 实验部分 3
1.1 仪器与试剂 3
1.2 实验方法 3
1.3 糖精钠含量的测定 5
2 结果与讨论 6
2.1 样品分析 6
2.2 加标回收 7
3 结 论 8
参考文献 9
致 谢 1
非水滴定法测定食品中糖精钠的含量
引 言
随着经济的发展,人们逐渐形成了一种快节奏的生活方式,对待食品要求就是简易便捷,生产商往往会利用消费者的态度,同时改善食品的口感,往往对食品中添加剂的含量不是很严格,常常导致添加剂含量的超标,为增加其甜度,商家往往在食品添加糖精等人工合成的甜剂。糖精的化学名称为邻苯甲酰磺酰亚胺,市场销售的商品糖精实际上是一种易溶性的邻苯甲酰磺酰亚胺的钠盐,简称“糖精钠”。制造糖精的原料主要有氯磺酸、甲苯、邻甲苯胺等,均为石油化工产品[1]。甲苯是一种易挥发和燃烧、蒸气能与空气形成爆炸性混合物,对皮肤、有刺激性,对中枢神经系统有麻醉作用的物质。短时间内吸入较高浓度甲苯会造成急性中毒,对人体有害;对空气、水环境及水源也会造成污染。氯磺酸具有强腐蚀性、刺激性,可导致人体灼伤,其蒸气对呼吸道有明显刺激作用,对人体健康有害,并易爆炸;糖精在生产过程中产生的中间体物质不仅对人体健康有危害,还会严重污染环境。这些在人体中长期积累、存留,不同程度地影响着人体的健康。
目前在对食品中糖精钠含量的测定中,一般都有气相色谱法[2]、薄层色谱法[3-4]、荧光光度法[5-6]、示波极谱法[7]、毛细管电泳法[8]、离子对色谱法[9]等,但是,例如液相色谱法[10]分析白酒中糖精钠的含量;次甲基蓝萃取光度法[11]测定食品中糖精钠的含量(又称分光光度法测定食品中糖精钠的含量);高效离子排斥色谱法[12]测定食品中糖精钠;高效液相色谱_串联质谱法[13]测定食品中糖精钠的研究;荧光猝灭薄层扫描测定方法[14]等。在用液相色谱法分析白酒中糖精钠的含量时由于酒中的微量成分(例如糖醇、糖醛)可能会出现干扰,而在做糖醇与糖精钠的分离实验时所用的分离条件只是改变前处理或者是液相分离的条件,这种分离条件不仅做实验的实验过程复杂繁琐,而且达不到有效分离糖精钠与糖醇的分离程度。在用高效液相色谱—串联质谱法测定食品中糖精钠的研究中,由于样品是果冻一类的零食,其中的甜剂不只是糖精钠这一种甜剂,往往存在和糖精钠的相对分子质量相差不大的甜蜜素与安赛蜜,并且在进行质谱条件的优化时,对其正离子模式的响应不好,往往存在干扰。除此之外,样品的预处理操作过程繁琐,不适合现在广泛的使用。在高效液相色谱法[15]对焙烤食品中糖精钠的测定中,其回收率偏低,低于90%。在用分光光度法测定食品中糖精钠的含量时,虽然原理及其过程简单,但是这只适用于部分糖精钠的测定,分光光度法测定糖精钠含量时,其精密度和准确度也不高。在进行对食品中糖精钠的荧光猝灭薄层扫描测定时,虽然可以避免显色步骤中的测定误差,操作简便,但是其回收率偏低,必须用透析纸进行透析处理样品时才有90%以上的回收率。
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