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非水滴定法是在非水溶剂中进行的一种滴定分析方法。非水溶剂指的是有机溶剂与不含水的无机溶剂。以非水溶剂作为滴定介质,不仅能增大有机化合物的溶解度,而且能改变物质的化学性质,使在水中不能进行完全的滴定能够顺利进行,从而扩大了滴定分析的应用范围[16]。非水滴定法具有简便快速、灵敏准确、既特效又具有选择等优点,因此应用较为广泛。
本实验中糖精钠是一种糖精钠是一种显弱碱性的胺类化合物[17],根据溶剂的酸碱性原理:弱酸性物质溶于碱性溶剂时,可增强弱酸性物质的相对酸度;弱碱性物质溶于酸性溶剂时,可增强弱碱性物质的相对碱度,本实验中采用碱量法(为了提高滴定反应的速率和滴定终点的灵敏性,在非水滴定中采用强酸做滴定剂,因此本法选择以冰乙酸为溶剂,高氯酸的冰乙酸溶液做为标准溶液,结晶紫溶液作指示剂)。由于冰乙酸中含有少量的水,在配置溶液的时候常加入适量的乙酸酐,乙酸酐与冰乙酸中的少量的水反应生成乙酸除去少量的水[18]。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
仪器:酸式滴定管,水浴锅。
试剂:高氯酸(70%~72%),冰乙酸,乙酸酐,邻苯二甲酸氢钾,结晶紫固体。
结晶紫溶液(2g/L):准确称取0.02g的结晶紫固体置于预先准备的广口瓶,再量取10mL的冰乙酸缓慢倒入广口瓶中,搅拌均匀。备用。
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