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摘要：本文利用水热方法成功制备出两种结构新颖的Keggin型钼-氧簇合物[Cd2(Phen)4Cl2][HPMo12O40](4,4′-bpy)(1)和[H3PMo12O40]·3(4,4′- bpy)·4H2O (2)(Phen = 1,10-邻菲罗啉，bpy=吡啶)。通过X-射线单晶结构分析，发现化合物1由三部分组成，分别是一个过渡金属配离子[Cd2(Phen)4Cl2]2+、钼-氧簇阴离子[HPMo12O40]2-以及游离的4,4′-bpy分子。通过金属-氧簇阴离子、卤素簇和有机配体之间的相互作用，化合物1形成超分子结构。化合物2由一个Keggin型钼-氧簇阴离子[PMo12O40]3-、3个游离的4,4′-bpy分子和4个水分子组成。化合物2由O···O和 O···Ow 氢键连接成三维超分子结构。探究了反应所需要的温度、酸碱度和反应时间对目标产物的影响。对化合物进行了红外、X-射线单晶衍射、紫外以及元素分析，为更加深入的探索多酸的性能与结构的联系奠定了基础。48734
关键词：晶体结构；钼-氧簇合物；水热合成
Hydrothermal syntheses and Crystal structures of Mo-O Clusters
Abstract: Two new Keggin Mo-O Clusters are successfully hydrothermal synthesized: [Cd2(Phen)4Cl2][HPMo12O40](4,4′-bpy) (1) and [H3PMo12O40]·3(4,4′-bpy)·4H2O (2). Single crystal X-ray diffraction analysis reveals that compound 1 contains Keggin anion [HPMo12O40]2-, dissociated 4,4′-bpy moiety and transition metal complexe [Cd2(Phen)4Cl2]2+. Compound 1 presents a supramolecular structure constructed from POMs, metal halide clusters and organic ligands. Compound 2 contains three dissociated 4,4′-bpy molecules, a pseudo-Keggin polyoxoanion [PMo12O40]3- and four water molecules. Compound 2 exhibits a 3-D inorganic supramolecular network through O···O and O···Ow interactions between Keggin anions and water molecules. The reaction temperature, pH value and reaction time on the influence of the products were studied. The compounds have been characterized by IR, UV-Vis, X-ray structural analyses and elemental analysis, which provide basis in the explorations of structures and functions for the compounds.
Key Words: Crystal Structures; Mo-O Clusters; Hydrothermal Synthesis
目 录
摘 要 1
引 言 2
1 实验部分 3
1.1 仪器与试剂 3
1.2 实验方法 4
2 结果与讨论 5
2.1 化合物的结构分析 5
2.2 化合物的表征 8
3 结 论 10
参考文献 10
致 谢 13
Keggin型钼-氧簇合物的水热合成与晶体结构
引 言
金属-氧簇合物（又称多金属氧酸盐，polyoxometalates，简写为POM）是一种骨架中不仅含有Mo、V、W、N和Ta等过渡元素，还包括周期表中的多种元素的多氧簇合物，但是从金属-氧簇合物（metal-oxygen cluster）的性质和用途来讲，含有V、Mo和W元素的金属-氧簇合物的应用比较广泛[1-4]。
人们对金属-氧簇合物的研究已经有100多年的历史，随着科技的发展，现在已经逐渐发展到了一个更加全新的时期。通过科研人员坚持不懈的努力，使得金属-氧簇合物在很多方面都有比较广泛的拓展和应用，并且还发表出很多先进的理念，比如分子识别、主客体化学及分子裁剪和组装等。由于多酸化合物本身特有的分子构型以及独特的物理和化学性质，使得越来越多的科研人员投身入金属-氧簇合物的研究中。随着科研范围涉及的领域越来越广，此类化合物在很多领域都得到了良好的应用，尤其是在材料科学、生命科学、医药、分析化学、催化、电光学等领域都有很好的应用前景，因此，此类材料越来越受到人们的高度重视[5-9]。