焙烧温度对Cu-SBA-15催化性能的影响(3)

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1.2.2 抽提法制备Cu-SBA-15

采用溶剂抽提法来制备Cu-SBA-15[20]。将制得的Cu-SBA-15原粉放入恒温干燥箱中110 °C干燥1 h。将干燥好的样品研细称重，转移至圆底烧瓶中，并加入25 mL甲醇和25 mL乙醇混合液，放入磁子，85 °C下加热回流12 h。样品经抽滤、洗涤后转入真空干燥箱真空干燥。将产品取出，重复上述操作进行第二次抽提。

1.2.3 催化剂活性的评价

DMM选择性氧化合成DMC的实验在具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行的。一般实验方法为[21]：在反应釜中依次加入2 mmol（0.225 g）氯苯(CB)、40 mmol（3.6 g）DMM、 40 mL乙腈（MeCN）加入到反应釜内衬中，放入磁子，并称取2 mmol（0.33 g）氮羟基邻苯二甲酰亚胺（NHPI）和0.6 g催化剂加入到反应釜中，将反应

釜密封后充入2.0 MPa的O2，170 °C油浴中搅拌反应2 h。反应结束后取出反应釜冷却至室温，吸取上层清液。采用GC分析反应液各组分的含量。

1.2.4 反应液各组分的分析

不同温度下合成的Cu-SBA-15对催化氧化DMM合成DMC的结果采用GC9890色谱仪进行定量分析，色谱柱为DB-WAX 30 m×0.25 nm×0.25 μm，FID检测器。通过保留时间对照法进行定性分析，按照出峰顺序依次为二甲氧基甲烷（DMM）、甲酸甲酯（MeF）、甲醇（MeOH）、碳酸二甲酯（DMC）、乙腈（MeCN）、甲酸甲氧基甲酯（MMF）、氯苯（CB）（如图1）。以氯苯为内标物进行定量分析。