柔性双磷亚铜配合物的合成与表征(2)

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2、实验部分

2.1 试剂与原料

试剂：正己烷和二氯甲烷经氢化钙除水后由旋转蒸发器RE-2000B蒸出，氢氧化钠和乙醇为分析纯。

原料：双(2-二苯基膦苯基)醚(POP)、2,6-吡啶二醛、2-吡啶甲醛、5,6-二胺基-1,10-邻菲罗啉(dap)均购自百灵威科技有限公司、[Cu(CH3CN)4]ClO4]由实验室提供。

POP的结构如图1所示。

双膦配体POP的结构示意图

2.2 仪器

紫外-可见吸收光谱仪（TU-1901型）、红外光谱(IR)仪（TENSOR 27）、荧光分光光度计（日立Hitachi F4600）

2.3 配体和亚铜配合物的合成

2.3.1 亚胺配体的合成

2.3.1 2-吡啶基-咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲咯啉的合成

图2. 2-吡啶基-咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲咯啉的合成路线

2-吡啶基-(咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲咯啉)合成过程见图2。将2-吡啶甲醛(4 mL, 2.17 mg, 0.02 mmol)和dap (4.2 mg, 0.02 mmol)加到100 mL的圆底烧瓶中，加入无水C2H5OH 25 mL，将反应温度控制在80 oC下加热回流约4小时得到黄绿色浊液。待反应结束后冷却到室温，取浊液抽滤蒸干，加入适量CH2Cl2定容源`自*优尔?文.论/文`网[www.youerw.com，备用。

2.3.2 2,6-吡啶基-咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲咯啉的合成

图3. 2,6-吡啶基-咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲咯啉的合成路线

2,6-吡啶基-(咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲咯啉)的合成路线图见图3。将5,6-二胺-1,10-邻菲罗啉dap（157.7 mg,1.50 mmol）和2,6-吡啶二醛（202.7 mg，0.75 mmol）按顺序加到圆底烧瓶中，然后再加入无水乙醇，在反应温度80 ℃下加热回流反应4 h，等到温度冷却到室温，抽滤蒸干，加入CH2Cl2定容，备用。