巯基功能化介孔纳米球材料的制备及其对Cr3+吸附性能的研究(2)
文献采用溶胶-凝胶法合成了含巯基的具有吸附重金属的性能的中孔材料，但巯基含量都较低，所以吸附重金属离子的能力有限。由于合成的这些介孔材料未经过热处理，在环境温度比较高的时候，这些功能化的基团很容易变性，使材料失去了原本的活性。本实验将采用共聚法，以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为模板剂，通过正硅酸四乙酯(TEOS)和3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)缩合，合成出巯基功能化有序介孔硅纳米球(SH-NS)吸附剂。通过吸附实验，研究巯基功能化介孔材料吸附对水中 Cr3+的吸附能力，旨在探讨和寻找吸附能力强、制备方法简单、成本低廉的重金属离子吸附剂2 实验部分2.1 实验仪器正硅酸乙酯(TEOS)；3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)；十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)；Cr3+标准溶液；硝酸铬，HCI，H2SO4，NaOH，无水乙醇，EDTA 等试剂为分析纯；实验用水为二次蒸馏水。
2.2 SH-NS 吸附剂的合成将0.89 g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）溶解在含有6.2 mmolNaOH 的428 ml 去离子水中，并于80 oC 搅拌 1.5 h。然后滴加正硅酸四乙酯TEOS 和3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)。在 80 oC 搅拌2 h后, 再将所得混合液在此温度下静置20 h。抽滤，得到白色固体，并用去离子水清洗，然后在80oC 真空烘箱中干燥24 h。最后，将所得白色固体在500 ml 无水乙醇中回流24 h，以除去表面活性剂，洗涤抽滤，并在80 oC 温度下真空干燥24 h后，得到白色粉末，即为 SH-NS 吸附剂。2.3 SH-NS 吸附剂的表征2.3.1X 射线衍射(XRD)采用Rigacu 公司D2000 型 X 射线衍射仪进行样品的物相分析，使用Cu Kα 辐射为射线源(λ=1.54 A)，石墨单色器，管压为40 KV，管电流为 40- 60 mA，扫描速率 1.2 o/min。2.3.2场发射扫描电镜(FESEM)通过场发射扫描电镜测定样品更加精细的形貌结构和表面特征。采用日本HITACHI 公司生产的S 4800 型冷场发射扫描电子显微镜，工作电压为3.0 KV。2.3.3透射电子显微镜(TEM)通过TEM 观察介孔材料的表面形貌和孔道结构，并可测量孔径大小。采用日本JEOL TEM 2011型高分辨透射电子显微镜，工作电压为200 KV，样品处理过程如下：先将样品研磨，去少量超声分散在乙醇溶液中，再镀有碳膜的铜网蘸取超声后的悬浊液，红外灯下干燥，即可抽真空、观察。