图l  乙酰柠檬酸三丁酯合成工艺流程图

2.2  工艺数据

乙酰柠檬酸三丁酯年产量:300吨

年工作日:              300天

设计基准:              一天的产量

乙酰柠檬酸三丁酯质量分数98%。

(1)酯化过程:

原料:   柠檬酸       质量分数92%

正丁醇       质量分数98%

氨基磺酸     质量分数98%

为了提高柠檬酸转化率,采用正丁醇过量的方法,原料配比:

n(柠檬酸): n(正丁醇)=l :4

加入氨基磺酸催化剂的量为柠檬酸的3%(质量分数)

恒沸物水中含有醇7.7%(质量分数)

醇中含水20%(质量分数)。

反应温度:                 120℃左右

反应时间:                 每批物料处理时间4h

柠檬酸转化率:             96%

柠檬酸三丁酯收率:         95%

(2)脱醇过程

正丁醇出料质量分数:       ≥98%

塔釜丁醇质量分数:         ≤1%

压力:2666Pa(绝对压力)

柠檬酸三丁酯收率:         96%

(3)乙酰化过程

醋酸酐质量分数:           98%

原料配比:

n(柠檬酸三丁酚):n(醋酸酐)=1 :1.8

反应温度:                 85℃

反应时间:                 每批物料处理时间8h

TBC转化率:               96%

ATBC收率:                96%

氨基磺酸加入量 :          3%(相对于柠檬酸三丁酯的质量分数)

(4)脱酸过程源]自[优尔^`论\文"网·www.youerw.com/

轻组分出料质量分数:       ≥98%

塔釜残液质量分数:         ≤1%

塔内压力:                 2666Pa(绝对压力)

ATBC收率:                 96%

(5)中和及分离过程(碱洗及分离过程)

ATBC收率:                 95%

质量分数为5%Na2CO3的加入量按残余酸计算消耗碱的理论量的5倍

每批物料处理时间:          8h

(6)水洗及分离过程

ATBC收率:                  98%

水的加入量与物料量的质量比:1.2:1

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