摘  要:本论文研究了以4-磺酰胺基苯甲酸和甲醇为原料,硫酸氢钾为催化剂,在酸性条件下合成4-磺酰胺基苯甲酸甲酯的反应。通过一系列反应,考察了4-磺酰胺基苯甲酸与甲醇的比例、催化剂用量和反应时间等因素对反应的影响。最佳反应条件为:硫酸氢钾0.4g,反应时间60min,n(4-磺酰胺基苯甲酸) : n (甲醇)= 1 : 25,目标产物4-磺酰胺基苯甲酸甲酯的产率为70.43%。实验证明,该方法反应条件温和,反应时间较短,操作简单,有较好的工业生产应用前景。60893

毕业论文关 键 词: 4-磺酰胺基苯甲酸甲酯,酯化反应,硫酸氢钾

Abstract: The preparation of methyl 4-sulfamoylbenzoate with 4-sulfamoylbenzoic acid and methanol as raw material, potassium bisulfate as catalyst was investigated in this paper. Through a series of reactions, the influence of factors, such as the amount of catalyst, reaction time, and the ratio of 4-sulfamoylbenzoic acid and methanol, were inspected. The optimal reaction should be performed with acid potassium sulfate as catalyst within 60min, n (4-sulfamoylbenzoic acid) : n (methanol )=1 : 25. The experimental results prove that the method is mild reaction condition, with the shorter reaction time, simple operation, reduced cost, and which will be good industrial production application prospect.

Keywords:methyl 4-sulfamoylbenzoate, esterification reaction, potassium bisulfate

目   录

1 前言 5

2 实验部分 7

2.1 仪器与试剂 7

2.1.1 仪器 7

2.1.2 药品与试剂 7

2.2 实验原理 8

2.2.1 4-磺酰胺基苯甲酸甲酯的合成 8

2.2.2 4-磺酰胺基苯甲酸甲酯的提纯 8

2.3 实验注意事项 8

3  结果与讨论 8

3.1 反应物摩尔比对产率的影响 8

3.2反应时间对产率的影响 9

3.3催化剂用量对产率的影响 9

4.产品分析 10

结  论 11

参考文献 12

致  谢 13

1 前言

丙磺舒,在临床上用于治疗与高尿酸血症有关的痛风性关节炎[1,2]。亦可作为抗生素治疗的辅助用药,与青霉素等抗生素同用时,可抑制这些抗生素的排出,提高血药浓度并能维持较长时间。4-磺酰胺基苯甲酸甲酯,是一种类白色或浅黄色结晶体,是合成这类药物与染料的重要中间体。文献综述

1939年,Kharasch 和Priestley 等利用N,N-二溴对甲苯磺酰胺(TsNBr2)在室温下与苯乙烯反应,得到N-对甲苯磺酰基-1-溴-α-苯乙胺(eq. 1)[3],为合成邻位卤胺类化合物提供了最为直接和简便的方法。

 2001年,Li等人通过进一步研究发现[4, 5],钯的含氮配合物被发现能很好的催化此类烯烃与氮-卤化合物的选择性加成反应。苯丙烯酸甲酯与N,N-二氯对甲苯磺酰胺(TsNCl2)在无水无氧条件下反应,以较高区域选择性和立体选择性地得到了邻位卤胺化合物,其区域与立体选择性均大于95%(eq. 2)。该课题组后来发现,当反应的溶剂由乙腈改成离子液体[Bmim][BF4]时,这个反应的效率得到了很大提高[6]。除了肉桂酸酯类烯烃能作为反应的底物外,查尔酮及其衍生物也能作为此类反应很好的底物。芳基乙烯基环丙烷和联烯类化合物都能在一定条件下发生烯烃与氮-卤化合物的选择性加成反应[7]。源]自=优尔-·论~文"网·www.youerw.com/

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