3.1.1 实验原料 11
3.1.2 实验仪器 12
3.2 合成实验部分 12
3.2.1 反应方程式 12
3.2.2 实验步骤 13
3.3 实验结果与讨论 14
3.3.1 温度对反应的影响 14
3.3.2 浓硝酸用量对反应的影响 14
3.3.3 在最优条件下的验证试验 15
3.4 红外光谱分析 15
3.5 本章小结 15
4 间氨基苯甲酸的制备 16
4.1 实验原料与仪器 16
4.1.1 实验原料 16
4.1.2 实验仪器 16
4.2 合成实验部分 17
4.2.1 反应方程式 17
4.2.2 实验步骤 17
4.3 实验结果与讨论 18
4.3.1 投料比对反应的影响 18
4.3.2 时间对反应的影响 18
4.3.3 温度对反应的影响 19
4.3.4 在最优化条件下的验证实验 20
4.4 红外光谱分析 20
4.5 本章小结 20
致 谢 22
参考文献 23
附 录 25
1 绪论
1.1间硝基苯甲酸
间硝基苯甲酸又名3-硝基苯甲酸,分子量为167.12,CAS号为121-92-6。间硝基苯甲酸为白色或微黄色单斜片状结晶,苦,有杏仁臭。熔点为142.4℃,相对密度为1.494,溶于丙酮、氯仿、乙醇和乙醚,微溶于苯、水、二硫化钠及石油醚,较多溶于热水,还原时生成间氨基苯甲酸。结构式为:
间硝基苯甲酸主要用于合成血管造影响药-胆影酸等,是用途极广的医药、染料中间体。改聘为感光材料、功能色素、药物的中间体。在医药工业中用来生产胆影酸、醋碘苯酸等。
1.2间氨基苯甲酸
间氨基苯甲酸又名3-氨基苯甲酸,分子量为137.1360,CAS号为99-05-8。间氨基苯甲酸为白色或淡黄色结晶,甜。熔点为173-174℃,沸点为352.5℃,相对密度为1.511,饱和蒸汽压为1.41kPa。易溶于沸水、热醇、热氯仿和乙醚,微溶于冷水、冷醇和冷氯仿,不溶于苯及汽油。能升华,可用于感光、医药中间体。[1]结构式为:
1.3 以间氨基苯甲酸为原料的重要化工产品
(1)间碘苯甲酸
间碘苯甲酸及其衍生物是重要的医药化工原料,可用于合成纤维、树脂、涂料、橡胶、烟草工业。在香精调配和卷烟配方方面发挥重要作用,是合成各类高碘试剂的必需品。同时也可作为药物或防腐剂使用,有抑制真菌、细菌、霉菌生长的作用,药用时通常涂在皮肤上,用以治疗廯类的皮肤疾病。[2][3]其结构式为