11

2.4  分析方法 12

2.4.1  分析原理 12

2.4.2  色谱条件 12

2.5  实验结果与讨论 13

2.5.1  催化剂的表征 13

2.5.2  苯乙酮的表征 13

2.5.3  催化剂对反应的影响 13

2.5.4  双氧水用量对反应的影响 14

2.5.5  催化剂用量对反应的影响 14

2.5.6  温度对反应的影响 15

2.5.7  时间对反应的影响 16

结  论 18

致  谢 19

参考文献 20

附录A:催化剂红外表征图 22

附录B:苯乙酮核磁表征图 22

1  绪论

1.1苯乙酮概述

1.1.1苯乙酮的理化性质

苯乙酮又叫乙酰苯,是芳香酮家族中最简单的一种,它的分子结构式为C6H5COCH3,分子量为120.15g/mol英文名Acetophenone。密度是1.0281g/cm3(20/4℃),熔点19.46℃,沸点202.3℃,相对蒸气密度(空气=1):4.14。天然品以游离状态存在于岩蔷薇、鸢尾等植物的香精油中,纯品为无色晶体,市售商品均含杂质,20℃以上时为无色或浅黄色油状液体,有像山楂的香气。不溶于甘油,微溶于水,易溶于醇、氯仿、乙醚、非挥发性油等多种有机溶剂,能与蒸气一同挥发。苯乙酮中甲基C原子的成键方式是sp3杂化轨道,并且苯环直接与羰基C原子相连,成键方式是sp2杂化轨道。有以下特点:稳定性好,折射率高,危险性大,不能直接接触明火、高热和氧化剂,否则可能引发火灾。

1.1.2  苯乙酮的用途

苯乙酮可以用于制造香料、树脂、药物、催泪瓦斯和调剂的中间体,因此是非常重要的化工原料之一。用作溶剂、烯烃聚合催化剂,制造香料等。作溶剂时的特点有:高沸点、性质稳定、气舒适。它作为香料是,常用于一些香精的调和原料,在烟草香精和皂用香精中使用普遍,例如含羞草、紫丁香、山楂香精中就有用到。它的溶解能力和环己酮的差不多,可以溶解多种有机物,并且喜欢和其他溶剂一起混合使用,例如和乙醇或者一些酮类混合使用广泛。它能溶解的有机物包括乙烯树脂、硝化纤维素、醇酸树脂、乙酸纤维素、甘油醇酸树脂、香豆酮树脂等。也可用来做异丁苯丙酸、苯乙醇酸、α-苯基吲哚等,也能当增塑剂使用在塑料上,还能制造安眠药。

1.1.3  苯乙酮的一般制备方法

1、用乙酐或乙酰氯或者乙酸作溶剂,在三氯化铝作用下由乙苯经傅氏反应合成苯乙酮。此外,在制备苯乙烯时也会有苯乙酮产生。由于工业上生产的苯乙酮大部分含有杂质,故需要精制。因为杂质中大部分是苯酚,α-甲基苄醇,水和一些酸性物质,所以有以下几种方法得到较纯的苯乙酮:一是用戊烷在低温条件下结晶制得;二是经硫酸或者氯化钙干燥后减压分馏制得;三是在避光干燥的条件下将苯乙酮溶化然后分步结晶制得。

2、由苯甲酸钙与醋酸钙共同蒸馏而得。

3、苯和乙酰氯在氯化铝存在下反应而得。

4、由乙基苯氧化而得。

苯乙酮是由C.Friedel于1857年首先制备出来的。在褐煤焦油的重油馏分中含有少量苯乙酮。自然界中存在于Stirlingia latifolia的精油中,可以从其中分馏结晶得到;也存在于岩蔷薇、大鄩麻、香熏草及各种植物中,还存在于海狸香净油中。文献综述

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