本论文立足于工业上现有的AP生产工艺技术及生产设备，主要通过实验研究AP的粒度调控技术。通过实验探究结晶浓度、降温速率、搅拌速率、NaCl添加及养晶时间对AP结晶过程的影响，进而分别确定主要粒度目数为40～60目、60～80目、80～100目、100～140目、140～200目的五类常规颗粒度AP产品的最佳制备工艺条件；其次在得到五类常规颗粒度AP产品的基础之上，研究采取快速降温、加强搅拌以及缩小降温区间等方式制备细小颗粒度AP。

2 高氯酸铵的制备工艺及粒径调配工艺研究

2.1 高氯酸铵的制备工艺

2.1.1  高氯酸钠-氯化铵复分解

    工业上采用高氯酸钠与氯化铵复分解反应制得高氯酸铵

              NaClO4+NH4Cl NH4ClO4+NaCl

高氯酸铵的溶解度低于高氯酸钠，也低于NaCl，与NH4Cl复分解反应后可分离出高质量的AP。

由于有些用户对产品质量要求非常严格，不能混有杂志，原料NaClO4若直接用电解完成液，必须用BaCl2和Na2CO3处理，除去其中的添加剂和重金属，调节到56%左右再送至复分解反应器。

原料NH4Cl则是往反应器内分别加入35%HCl和NH3气，反应分两步，开始加氨量少些，第二步继续加氨反应。由于NH4Cl生成反应产生中和热，可用结晶后的冷母液来调节反应温度在70-80℃，这样就能不使AP结晶出来。反应液pH值在第一步反应时调节HCl加入量控制，第二步反应时用调节氨通入量来控制。

复分解反应后的母液含有31%AP，16%NaCl，再一次加氨可得近40%AP，送去结晶和重结晶。母液回收NaCl后回复分解反应器循环使用。为控制AP结晶大小和质量，在连续结晶器内以调节循环液体速度、温度和晶体层高度来控制；对间歇生产结晶流程则以改变冷却速度来调节。

产品晶体外形以圆整形状为好，这样的产品适用于火箭燃料。为防结块，结晶时加些芳氨基乙醇的三磺酸酯来改变晶体性质。成品AP一般干燥至水分0.02%以下，有时产品不经干燥，直接提供给用户含水5%的产品，减少加工费用。