NaOH(50%) 1.00
向氯代液中加入一倍50%的NaOH溶液,继续保持-5℃反应12小时。
3.3 中间产物聚合物中的氨基甲酸基在酸性条件转化为胺基的配方
(1) 配方
给出本设计聚乙烯胺重排反应的配方的基本组分和质量份
表3.5 中间产物反应的配方设计表
组 分 质量份
氨基甲酸基 1.00
6mol/L HCl 2.00
此时有CO2排出,反应半小时后过滤洗净干燥可得聚乙烯胺微球。
4 各工艺过程的确定
4.1聚丙烯酰胺的制备
通过聚丙烯腈微球的酸性水解反应来制备聚丙烯酰胺微球,向反应釜中加入质量为聚丙烯腈微球质量80~300%的70~90wt%浓硫酸,质量为反应釜容积乘以0.05~0.2g/ml得到的数值,在反应温度30℃和搅拌速度为60~300rpm条件下加入聚丙烯腈微球,完成后反应20小时后取出产品,用去离子水洗至中性,即可得到聚丙烯酰胺微球。
若反应时间过长,聚丙烯酰胺会继续反应生成聚丙烯酸钠。
4.2聚乙烯胺的制备
向反应釜中加入12%NaClO溶液与20%NaOH溶液,倒入的量分别是聚丙烯酰胺摩尔比为1.5~2和1,降温至-5℃,加入聚丙烯酰胺进行氯代反应2~3小时。之后降温至-15℃,加入同倍体积50%的NaOH溶液,继续保持-5℃反应12小时,过滤,用甲醇洗涤至滤液pH值为7~8,将生成物倒入另一个反应釜含水600L,后缓慢加入6mol/L的盐酸,此时有CO2排出,反应半小时后过滤洗净常温干燥可得聚乙烯胺微球。
5 设备装置
5.1 反应釜
反应釜是本设计树脂生产的主要设备。它通常是一个带搅拌器的立式容器,大多可以进行加热或冷却,供液体原料或液体原料与固体原料之间进行化学反应用。
反应釜的广义理解即有物理或化学反应的不锈钢容器,根据不同的工艺条件需求进行容器的结构设计与参数配置,设计条件、过程、检验及制造、验收需依据相关技术标准,以实现工艺要求的加热、蒸发、冷却及低高速的混配反应功能。压力容器必须遵循GB150{钢制压力容器}的标准,常压容器必须遵循NB/T47003.1-2009{钢制焊接常压容器}的标准。随之 反应过程中的压力要求对容器的设计要求也不尽相同。生产必须严格按照相应的标准加工、检测并试运行。不锈钢反应釜 根据不同的生产工艺、操作条件等不尽相同,反应釜的设计结构及参数不同,即反应釜的结构样式不同,属于非标的容器设备。
不锈钢反应釜广泛应用于石油、化工、橡胶、农药、染料、医药、食品等生产型用户和各种科研实验项目的研究,用来完成水解、中和、结晶、蒸馏、蒸发、储存、氢化、烃化、聚合、缩合、加热混配、恒温反应等工艺过程的容器。
反应釜是综合反应容器,根据反应条件对反应釜结构功能及配置附件的设计。从开始的进料-反应-出料均能够以较高的自动化程度完成预先设定好的反应步骤,对反应过程中的温度、压力、力学控制(搅拌、鼓风等)、反应物/产物浓度等重要参数进行严格的调控。
反应釜材质一般有碳锰钢、不锈钢、锆、镍基(哈氏、蒙乃尔)合金及其它复合材料。反应釜可采用SUS304、SUS316L等不锈钢材料制造。搅拌器有锚式、框式、桨式、涡轮式,刮板式,组合式,转动机构可采用摆线针轮减速机、无级变速减速机或变频调速等,可满足各种物料的特殊反应要求。密封装置可采用机械密封、填料密封等密封结构。加热、冷却可采用夹套、半管、盘管、米勒板等结构,加热方式有:蒸汽、电加热、导热油,以满足耐酸、耐高温、耐磨损、抗腐蚀等不同工作环境的工艺需要。而且可根据用户工艺要求进行设计、制造。
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