作为可再利用的优质光催化剂研究,其中 Dhanalakshmi R 等[11]以及国内的宋春梅

[12]等均提出过催化剂的弱铁磁性性质进行磁性回收将极大地促进分离和再利用

催化剂。

1.3 BiFeO3 的制备

  由于 Fe 元素的价态易发生变化从而导致杂项产生，制备单相 BFO，主要方 法有固相反应法、水热法、化学溶液沉积法、溶胶-凝胶法等，可制备出纳米粉 体状、纳米薄膜状等不同形貌的 BFO 粉体。

1.3.1 水热合成法

水热反应一般是采用以下条件：密闭反应；使用水或者无机溶剂作为反应介 质；如 NaOH、KOH、强酸等等作为矿化剂。其中矿化剂加入可以对反应物溶解 和结构重新排列起到有效帮助。由于水热法的高温和反应过程的稳定，一般可以 制备出大量高纯度的粉体。2010 年以后的水热反应一般采用五水硝酸铋和氯化 铁溶解于乙二醇中, 滴加氨水以调节 pH 至 9-10,得到橙黄色的沉淀。用蒸馏水反 复洗涤沉淀水，然后将 30mL 前驱体溶液加入 NaOH 溶液中去，待搅拌均匀后， 转移到具有特氟龙内衬的不锈钢高压釜中,填充量为 75％。将其密封置于高压釜 在 140-200℃下保持 4-20h，而后冷却至室温。收集产品，用蒸馏水洗涤后放于 烘箱 80℃下干燥,得到单相 BFO 粉体。水热反应对实验环境和实验设备有较高的 要求，并且不利于大量合成粉体[13]。

图 1.3 水热合成法所用的反应装置示意图

1.3.2 化学溶液沉淀法

化学共沉淀法[14][15][16]是采用两种或者两种以上的能共同存在的金属离子盐 溶液，滴加合适的沉淀剂，使得各个组分能够按照设计比例同时均匀的沉淀下来， 之后沉淀物经过陈化，洗涤、醇洗、干燥和煅烧等等过程得到 BFO 粉体。共沉 淀法由于是采用了分子尺寸上的均匀混合沉淀，因此所得产品可以保持纳米尺 寸。在以往共沉淀法制备 BFO 粉体实验中，一般会考虑沉淀剂的选择、溶液 pH 值、热处理温度、沉淀剂剂浓度、陈化时间等变量的影响，这些条件对于产物的 尺寸形貌都有极大的影响。图 1.4 是化学共沉淀法制备 BFO 粉体的工艺流程， 该法经济实惠，工艺简单，可单次合成大量粉体，缺点是前驱体还需经高温煅烧 处理才能得到单相 BFO 粉体。近两年相关报有，Shetty[13]使用 Bi2O3 和 Fe2O3 溶 于硝酸溶液作为前驱体溶液，最后使用氨水作为沉淀剂，等到完全沉淀后，用去 离子水抽滤洗涤至 pH=7，在红外灯下干燥，然后在 550～750℃的温度范围内锻 烧 1h 以获得不同尺寸的 BFO 粉体。陈等使用硝酸铋和硝酸铁制备前驱体溶液， 最后使用氨水作为沉淀剂，450℃煅烧 2h 制备出尺寸为 2-7μm 的 BFO 粉体。刘 志科等采用 2mol/L NaOH 作为沉淀剂，并于 600℃煅烧 2h 得到粒径为 150nm 的 单相粉体。

图 1.4 共沉淀法合成 BFO 粉体的工艺流程

1.3.3 溶胶-凝胶法

溶胶－凝胶法是如今较为流行的制备单相 BFO 粉体的实验室制备方法，诸 如宋春梅、县涛[12][16][18]等均采用过此类方法制备过包括纳米粉体、薄膜、陶瓷 BFO 粉体等。溶胶－凝胶法是制备粉体、陶瓷和薄膜的一种重要方法，是指无 机物或醇盐经过溶液、水解聚合变成溶胶、缩聚成凝胶、固化，再经过热处理得 到产物的方法，因此该法也被称为溶液－溶胶－凝胶法(SSG)。该法常用的鳌合 剂有柠檬酸，苹果酸，丙酸，聚乙烯醇等,作为在温和条件下合成无机化合物或

无机材料的重要方法，溶胶－凝胶法在湿化学法中占有一定地位，图 1.4 是溶胶

－凝胶过程中凝胶形成流程图。其中溶液的 pH 值、溶液的离子或分子浓度、反 应温度和时间是控制溶胶凝胶化的四个主要参数。此法具有以下优点：在整个工 艺流程中不会夹杂杂质粒子，这样较容易制得纯度较高的粉体，而且通过控制水 解反应能够使合成的粉体尺寸较小且粒径分布范围窄。