4.4 储运及使用注意事项 10

4.5 生产厂家 10

5 物料衡算与能量衡算 10

5.1 生产工艺选择 10

5.2 物料流程图 11

5.3 工艺操作规程 11

5.3.1.第一步合成反应 11

5.3.2.第二部合成反应 12

5.4 带控制点的物料流程图 12

5.5 本工艺设计各种衡算的目的 12

5.6物料衡算 12

5.6.1.物料衡算的概念与分类 12

5.6.2.本设计的物料衡算 13

5.6.3.总物料衡算验算与误差 13

5.7 能量衡算 14

5.7.1.能量衡算的概念与作用 15

5.7.2.本设计的能量衡算 16

6 设备选型与车间布置设计 18

6.1 设备工艺设计及选型 19

6.2车间布置设计 20

6.3 安全生产要求 20

结论 21

致谢 22

参考文献 23

附录 24

  

1 设计依据及工艺路线

1.1 简介

 吡啶丁磺酸硫酸盐是一种无色油状透明液体,它由吡啶和1,4-丁磺酸内酯经化学反应生成中间体后,再由中间体与浓硫酸生成吡啶丁磺酸硫酸盐,在第二步反应过程中,还会生成副产物吡啶丁烷磺酸硫酸氢盐这种与产物相类似的物质。吡啶丁磺酸硫酸盐是一种季铵盐,我们又把季铵盐称为四级铵盐, 也就是说铵中的氮都被其他C取代了成为化合物,通式为R4NX,其中四个烃基R可以相同,也可以不同。X为卤素负离子,也可以是酸根。四级铵盐和无机盐的性质类似,都易溶于水,四季铵盐的水溶液可以导电,需要通过氨或胺和卤代烷反应制得而成。吡啶丁烷硫酸盐和其副产物作为季铵盐,它们是良好的相转移催化剂,季铵盐作为相转移催化剂时,合成方法简单,催化效果好,应用范围广。[1]吡啶丁磺酸硫酸盐由吡啶丁磺酸正离子和硫酸根负离子组成的,也是一种离子液体。离子化合物中键与键之间的连接是库仑力产生的键能,它的大小只与半径相关。离子液体有许多特点:非挥发性,溶解能力强且可调控,粘度大,密度大,易于分离,液程宽,化学稳定性高,电化学稳定性高,电化学窗口宽等优点。[2]所以,吡啶丁磺酸硫酸盐是优良的反应溶剂,在现代工业中它作为制备生物柴油的催化剂,有极大的优势[3][4]。

1.1.1 国内外研究现状

吡啶丁磺酸硫酸盐是一种最近这年新研发的离子液体,它可以作为新型的催化剂,来催化生成各种化工物质,已经被人们不断研究与钻研。现阶段,根据离子液体反应活性的不同,它可以分为三个大类:L型离子液体、B型离子液体以及新型离子液体。B型酸性离子液体最早被研制出来,它有很强的催化作用,效果显著。科尔等人首次在2002年报道了磺酸基功能化的离子液体。因为磺酸基离子液体具有较强的酸性和合适的理化性质,所以它是当前B型酸性离子液体催化剂的主要研究对象。吴芹等人随后成功地制成了几种磺酸基功能化的B型酸性离子液体并观测了它们催化棉籽油酯制备生物柴油的活性,实验研究发现,吡啶丁烷磺酸硫酸氢盐的催化活性最好,活性的效果接近浓硫酸。易伍浪等人用一系列的酸性离子液体来催化合成有机化合物酯类物质,然后把这种物质变成生物柴油,回收再利用,产率可高达86.8%,这种油类催化剂可以让废油再利用起到很好的效果。靳福全等人制备了水稳定性较好的N-丁基吡啶硫酸氢盐离子液体,随后他将这类离子液体用来制造生物柴油,收率高达93%。实验表明,这类催化剂可以不止使用一次。李胜请等人制备了咪唑类的B型酸性离子液体,用来制备新型的油酯,收率可高达94%以上,可重复使用。科学家张爱华,通过研究B型碱性离子液体,经过改良,用于制造了麻油类生物柴油,收率高达97%[5],催化剂可重复使用。[5]烷基硫酸盐具有优良的表面活性,并得到广泛的应用[6].综上所述,无论是B型酸性离子液体、L型酸性离子液体、还是新型B碱性离子液体,对于催化制备生物柴油都有很大的帮助与前景,在不久的将来,用离子液体催化制备生物柴油一定会成为主流。

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